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主题：【求助】如果有机氯按照以下方法做对回收率有何影响？

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shiweiyangswy
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发表于：2014/09/05 17:24:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
最近在做蔬菜有机氯回收率时碰到问题了，回收率低得恐怖，向大家请教一下

方法，NY761

有机氯混标：

氯氰菊酯、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、三唑酮、百菌清、甲氰菊酯、氰戊菊酯



因为氮吹设备出问题了，所以在前处理过程中无氮吹，其余过程与NY761上一致，唯以下有改变

1、水浴锅上加热无氮吹

2、NY761上要求用5毫升的1：9(丙酮+正已烷)洗烧杯后淋洗柱子，再用
5毫升的1：9(丙酮+正已烷)洗烧杯后淋洗柱子。因没氮吹，改成用1：9(丙酮+正已烷)洗烧杯后淋洗柱子（每次洗烧杯的混合液量就是用吸管吸上1吸管或两吸管），得到4.5毫升以上，5毫升以下的淋洗液，最后用正己烷定容到5毫升
推荐答案：zyl3367898回复于2014/09/11
淋洗柱子很重要，它是影响回收率的关键，先用1：9再用正已烷，如果顺序不对，或者没淋洗，样品中农药会沾在小柱上，回收率会很低。有同事只用正已烷淋洗，回收率为0
补充答案：

qqqid回复于2014/09/05

没有氮气保护，有些农药会受空气影响，回收率降低。

标准方法两步淋洗小柱，一共用了10mL来洗脱。你改用不到5mL溶剂来洗脱，可能有部分农药没有洗脱下来。

翠湖园回复于2014/09/19

有机氯还是比较稳定的，一定要浓缩近干后净化然后加正己烷过柱。其实，楼主可以试试磺化法，方便，效果还好。
虽然标准说氮吹，但是在具体操作时都是旋蒸，这样快一些，效果也不错；注意不要蒸的太干，是有损失的。
二楼张老师说的风扇加水浴应当是可以的，前提要控制好水浴温度，个人觉得水浴的温度不能太高。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2014/9/5 21:47:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有氮气保护，有些农药会受空气影响，回收率降低。

标准方法两步淋洗小柱，一共用了10mL来洗脱。你改用不到5mL溶剂来洗脱，可能有部分农药没有洗脱下来。
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zyl3367898
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2014/9/6 19:39:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
见过一些实验室无氮吹设备，用电热板，旁边用电风扇吹干，听说回收率还可以，你试试。
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2014/9/9 9:27:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
见过一些实验室无氮吹设备，用电热板，旁边用电风扇吹干，听说回收率还可以，你试试。


我们就是水浴加风扇，还可以
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langlang11
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2014/9/9 11:01:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后吹至尽干，才用正己烷定容。你这样做回收率咋样啊，行不？
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shiweiyangswy
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2014/9/9 15:30:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天又做了一次
除了没氮吹以外，其余步骤全部按照规定上做，但是回收率依旧惨不忍睹
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zyl3367898
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2014/9/9 16:31:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
风扇加水浴也不行吗？
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shiweiyangswy
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2014/9/11 16:05:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
风扇加水浴也不行吗？


不行

不过今天，去掉过柱一步，回收率就好了
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zyl3367898
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2014/9/11 21:59:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
淋洗柱子很重要，它是影响回收率的关键，先用1：9再用正已烷，如果顺序不对，或者没淋洗，样品中农药会沾在小柱上，回收率会很低。有同事只用正已烷淋洗，回收率为0
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翠湖园
hhx050
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2014/9/19 9:16:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机氯还是比较稳定的，一定要浓缩近干后净化然后加正己烷过柱。其实，楼主可以试试磺化法，方便，效果还好。
虽然标准说氮吹，但是在具体操作时都是旋蒸，这样快一些，效果也不错；注意不要蒸的太干，是有损失的。
二楼张老师说的风扇加水浴应当是可以的，前提要控制好水浴温度，个人觉得水浴的温度不能太高。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
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2014/10/3 22:35:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有实验室用旋蒸，速度也快，如果大批量样品时还是用氮吹，氮吹仪上一次可放十几个，速度也快了。
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