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主题：【求助】关于GB/T22388-2008中三聚氰胺GC/MS检测方法

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yyh0228
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发表于：2008/10/22 20:56:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我近期在做奶粉中三聚氰胺,用的是国标GB/T22388-2008中GC/MS检测方法,可添加回收一直没做出来,请教诸位同仁,在用其前处理方法时应需注意哪些?
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2008/10/23 21:44:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyh0228 发表:
我近期在做奶粉中三聚氰胺,用的是国标GB/T22388-2008中GC/MS检测方法,可添加回收一直没做出来,请教诸位同仁,在用其前处理方法时应需注意哪些?

我用气质做过，请楼主说一下你的实验过程。前处理很简单的，就是衍生时一定要吹干，硅烷化试剂遇水就失效了。
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yyh0228
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2008/10/29 20:52:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为我是按GB/T22388-2008中GC/MS检测方法进行操作的,步骤就不说了,谈谈细节:1.离心,分2次[1)8000转/分*20分钟;2)10000转/分*20分钟] ; 2. SPE(MCX柱),活化(甲醇*5ML,水*5ML),取样5ML过柱弃去,洗脱(水*3ML,甲醇*3ML)近干(弃去),6ML 5%氨化甲醇收集 3. 因嫌收集液加热吹氮过慢改为减压浓缩近干(1ML)并再进行吹氮(干)  4.70度(烘箱)30分钟衍生(因吡啶遇水失效,我们采取现用现配原则,在使用前进行加无水硫酸钠除水,此方法我们用标准做过实验,证明是可行)  5. GC/MS测定(条件按国标)  另外我发现做MELAMINE时仪器的柱效下降的飞快(请问应如何应对???)
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watericecat
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2008/11/2 22:14:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyh0228 发表:
因为我是按GB/T22388-2008中GC/MS检测方法进行操作的,步骤就不说了,谈谈细节:1.离心,分2次[1)8000转/分*20分钟;2)10000转/分*20分钟] ; 2. SPE(MCX柱),活化(甲醇*5ML,水*5ML),取样5ML过柱弃去,洗脱(水*3ML,甲醇*3ML)近干(弃去),6ML 5%氨化甲醇收集 3. 因嫌收集液加热吹氮过慢改为减压浓缩近干(1ML)并再进行吹氮(干)  4.70度(烘箱)30分钟衍生(因吡啶遇水失效,我们采取现用现配原则,在使用前进行加无水硫酸钠除水,此方法我们用标准做过实验,证明是可行)  5. GC/MS测定(条件按国标)  另外我发现做MELAMINE时仪器的柱效下降的飞快(请问应如何应对???)


去掉减压浓缩过程试试看
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yyh0228
yyh0228
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2008/11/11 21:20:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 watericecat 发表:
原文由 yyh0228 发表:
因为我是按GB/T22388-2008中GC/MS检测方法进行操作的,步骤就不说了,谈谈细节:1.离心,分2次[1)8000转/分*20分钟;2)10000转/分*20分钟] ; 2. SPE(MCX柱),活化(甲醇*5ML,水*5ML),取样5ML过柱弃去,洗脱(水*3ML,甲醇*3ML)近干(弃去),6ML 5%氨化甲醇收集 3. 因嫌收集液加热吹氮过慢改为减压浓缩近干(1ML)并再进行吹氮(干)  4.70度(烘箱)30分钟衍生(因吡啶遇水失效,我们采取现用现配原则,在使用前进行加无水硫酸钠除水,此方法我们用标准做过实验,证明是可行)  5. GC/MS测定(条件按国标)  另外我发现做MELAMINE时仪器的柱效下降的飞快(请问应如何应对???)


去掉减压浓缩过程试试看


我通过更改国标方法,添加倒是做出来了,可稳定性太差,现正在查....有谁能提供些建设性的意见么!在这里先说声谢谢.
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2008/11/12 17:28:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天听课，老师讲gcms法做三聚氰胺衍生化步骤很重要，衍生时间，温度都要精确控制，还不能有水。
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雾非雾
mcds
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2008/11/14 8:05:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用衍生,做好不容易.干扰物比较多.
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手机版： 【求助】关于GB/T22388-2008中三聚氰胺GC/MS检测方法
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