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气相色谱（GC）

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主题：【求助】GC重现性不好

浏览0 回复7 电梯直达

fatsheep

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发表于：2008/10/22 18:21:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大虾，小弟现在用GC定量分析样品，我用1：1的内标和产物标样混合液平行进样3针，峰面积相对比值偏差很大。请问这会是什么原因造成的啊？谢谢！（1st:0.79; 2ed: 0.99; 3rd: 0.92)

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2008/10/22 18:48:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fatsheep 发表:
各位大虾，小弟现在用GC定量分析样品，我用1：1的内标和产物标样混合液平行进样3针，峰面积相对比值偏差很大。请问这会是什么原因造成的啊？谢谢！（1st:0.79; 2ed: 0.99; 3rd: 0.92)

你的混合液混合均匀了吗？
内标物的选择是否合适？
也有可能是汽化温度太低了。将汽化室的温度调高一些后再试试。

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happy水中月

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2008/10/22 21:13:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器重现性不好
1、进样技术不佳
2、检测器处漏气
3、载气（氢气，分流）阀不稳
4、在进样的线性范围外进样
5、气化垫漏气
6、进样器坏
7、色谱柱严重流失或污染

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ygx

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2008/10/22 22:12:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是仪器没有稳定下来,就开始进样了?后两个结果还是可以的,你何不再进第四针试试呢?

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美食城

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2008/10/23 9:43:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、检测器灵敏度的稳定性
2、进样时环境条件的一致性
3、进样量的一致性
4、气路的密闭性

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fatsheep

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2008/10/27 9:39:31 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianlxh 发表:
仪器重现性不好
1、进样技术不佳
2、检测器处漏气
3、载气（氢气，分流）阀不稳
4、在进样的线性范围外进样
5、气化垫漏气
6、进样器坏
7、色谱柱严重流失或污染

1、进样技术不佳对峰面积相对比值影响大吗？？
2、进样器不漏气。检测器漏气怎么处理啊？谢谢！
3、载气稳定，分流比～30:1。
4、我现在只是打了内标物和产品1:1的混合液，并没有去进反应样。现在就是在求它们的校正因子。应该不是范围外的因素吧？
5、新换汽化垫，问题依旧。
6、新色谱，用不到一个月，进样器和柱子应该没有问题。
请分析一下，谢谢了~

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