主题:【分享】液体自动进样塔自动进样犯的错

浏览0 回复15 电梯直达
yilan629
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昨天俺干活的时候财迷了一下,结果吃了个闷亏。

俺用液体自动进样塔直接进样,测定溶剂残留。按照规定,对照溶液必须重复进样6次,每次1μl,计算峰面积的RSD%,

装针的时候俺财迷了一把,犹豫了一下,用了一根旧针,俺觉得润滑度还可以,没有涩的感觉。结果第4针RSD%就超过10%了,6针进样也没有挽回。

这个方法是在设备上经过验证的,RSD%应该没有太大问题,

俺考虑RSD%不好很有可能是进样针造成的,因为将6张色谱图叠加到一起的时候,明显发现峰高不一致,其他波动几乎一致,说明进样量有很大的差异。

俺把进样针拆下来一看,这才发现进样针的针杆有一点点弯曲,角度绝对不会超过179.9度,

然后俺换了一根针,RSD%非常好,小于1%。

哎,差点下班时没有做完,真是财迷害死人。
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要是不做RSD,还真不容易注意到。看来可以用这个办法来对针做个测试。
coffee8
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这个教训大家要引以为戒
另外,旧的针如果比较脏还会有残留吸附也会有影响
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2012/12/28 22:28:16 Last edit by coffee8
liuquan2008
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所以有句老话叫“赚小便宜吃大亏”,总结经验教训就是在不断进步。
yongbudaoweng
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cminzhen
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平时还真没有注意到这个情况,看来要去把针都拆了洗洗了!
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