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气相色谱（GC）
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主题：【求助】FID色谱不出峰，求救！

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ayining
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发表于：2013/01/22 12:01:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
普析的GC1100，一直不出峰。具体情况如下：

1.点火正常。

2.检查载气气路正常。

3.工作站基线也正常，点火时可出点火峰，调节灵敏度时基线有上下变化。

目前工程师也不知道具体什么原因，已经十几天了，很着急。
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ayining
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2013/1/22 12:21:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己顶一下！！
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ayining
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2013/1/22 12:41:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有人帮忙解决一下么？？？
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xiao-jin
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2013/1/22 14:05:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主改变氢气流量观察基线有无变化。
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uupapaya
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2013/1/22 14:20:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测下其他物质，看出不出峰，都不出峰，是不是进样口问题，样品没有进去
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yifan1117
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2013/1/22 15:54:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢气空气比例正确吗？
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xiangtui
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2013/1/22 16:25:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工程师都不知道原因是个什么情况，喷嘴有问题没？
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zyl3367898
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2013/1/22 16:37:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常情况下要保证FID点火必须满足下列条件:
1) FID 温度设定适合于分析应用，起码比最终柱箱温度高出 20C. 如果与最高柱温不冲突，300C是理想的最小值.
2) 检测器气体流速设置为推荐值.
3) 点火器工作正常.
4) 无泄漏.
5) FID喷嘴没有被堵塞.
6) FID 喷嘴安装位置正确.
可以遵循下面的故障排除指南:
1) 确认当 FID试图点火时点火线圈闪烁发红. 若非如此, 就要检查点火器的连接是否有误，确认点火器紧紧地拧在了FID壳体中. 如果点火线圈不工作或者被腐蚀了, 则必须维修或更换. 如果按下点火按钮同时用火柴在FID上方点火（如果实验室允许这样做的话），FID火焰点着了, 问题就在于点火器，而与气体流速和喷嘴无关. 继续分析样品直到点火器问题解决.
2) 测定气体流速.
3) 如果点火器和气体流速均没问题, 下一步就是清洗或更换喷嘴. 清洗可以先用很细的金属丝通喷嘴，然后使用适合GC所分析样品类型的溶剂进行超声清洗. 在故障排除过程中, 最好用一个未使用的喷嘴来排除喷嘴问题.
4) 如果上述步骤1到3不能解决问题, 问题可能就与应用有关 (当溶剂前沿到达火焰时，火焰熄灭), 与电子线路有关 (信号读数不正确), 或者方法设置不正确. 此时，请与安捷伦联系，以便获得进一步故障排除或现场服务的帮助.

这是前两天FID不出峰的回帖，你看一下。
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chengjingbao
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2013/1/22 16:39:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，上图说明；
第二，介绍色谱参数；
第三，介绍色谱配置，如柱子；
如果论猜，可能是柱子不分离，所以没峰。
如果是检测器，点火信号就不应有，基线变化也不大。
没点火成功也是一大可能。
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尘
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2013/1/22 16:40:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
信息太少了，测定什么物质啊，什么柱子啊，分析时间是否足够啊
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chengjingbao
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2013/1/22 16:41:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一种可能，就是谱图的缩放比例太大，峰形无法显出。
谱图尽可能完整。
再有一种可能，别是FID不能测量该组分吧（这是外行话），情况是有很多种。
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