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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相纯度忽高忽低

浏览0 回复9 电梯直达
yuwenjiaandcl
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发表于：2011/11/23 13:33:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前有个样做气相，开始的方法气化温度和检测器温度偏高，流速稍大，后来气化温度和检测器温度都降低，流速稍调小，但是面积归一化结果差10%，即气化温度高的比气化温度低的高10%
你说这一般什么情况会导致这样呢？气化不完全？
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yifan1117
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2011/11/23 14:33:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是样品高温分解啦？
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八毛的老公
tamadejkl
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2011/11/23 16:20:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有没有注意你的样品峰面积的变化情况啊？
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yuwenjiaandcl
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2011/11/23 16:28:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气化温度250度，检测器温度280度，柱流速3ml/min，面积归一化纯度99%
这是自己的方法。
后来客户给了个方法，气化温度160，检测器温度250，柱流速1.5ml/min，面积归一化纯度89%
很奇怪啊，温度低含量低了，怀疑是主成分不完全气化导致，但是客户低温做说没问题啊
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chengjingbao
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2011/11/23 22:09:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuwenjiaandcl(yuwenjiaandcl) 发表:
气化温度250度，检测器温度280度，柱流速3ml/min，面积归一化纯度99%
这是自己的方法。
后来客户给了个方法，气化温度160，检测器温度250，柱流速1.5ml/min，面积归一化纯度89%
很奇怪啊，温度低含量低了，怀疑是主成分不完全气化导致，但是客户低温做说没问题啊


关键是没问题的依据是什么！

我曾注意到，有许多最经典的分析方法，在国外几大洲可能都是一样的，唯独是在中国，变得五花八门，更可气的，正确的方法还不及错误的零头多，权威部门更是如此。

说了一圈，只是想说，正确与错误，从原理根本上找，而不是从嘴上说的，也不是经验判断而来的。
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tangtang
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2011/11/23 22:13:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用别的方法对比一下？
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xiao-jin
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2011/11/24 9:10:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuwenjiaandcl(yuwenjiaandcl) 发表:
我之前有个样做气相，开始的方法气化温度和检测器温度偏高，流速稍大，后来气化温度和检测器温度都降低，流速稍调小，但是面积归一化结果差10%，即气化温度高的比气化温度低的高10%
你说这一般什么情况会导致这样呢？气化不完全？


建议你根据自己的样品组分，配制一已知浓度的标准样或近似的，以它的浓度进行测定。然后在判断现在样品的含量误差。
个人意见，仅供参考
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安平
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2011/11/24 12:24:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好看看色谱图和数据表格。

    仔细分析。
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sygz_c
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2011/11/24 13:32:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找到相关标准，看看标准上的条件，和检测物质的性质。如果可以的话就配置已知样用外标法做下。
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八毛的老公
tamadejkl
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2011/12/12 22:17:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
yuwenjiaandcl
问题解决了，告诉大家答案吧
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