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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】请教下顶空GC做水中吡啶的方法(5L有更新)

浏览0 回复11 电梯直达
SXJJW1987
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发表于：2012/12/10 18:10:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品温度70度，浓度是0，1，2，4，6，8，10 mg/L

岛津的GC2014C，wondacap-5的柱子,，30*0.25*0.25，气化室200，检测器230，分流比1：1，FID检测器

但是这样做下来在10mg/L的样品还是几乎没有什么峰，请问下可能的问题会出在哪里

后来是拿100mg/L的做了下，峰高也就几千
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2012/12/10 18:35:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我忘了是用什么柱子，估计是wax
还有你的顶空设置是否有问题？
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阿宝
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2012/12/10 20:59:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没见过楼主这个柱子，不知道极性如何？吡啶极性较强，把顶空温度升高，可以升高到90度
峰型是不是拖尾？
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安平
byron1111
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2012/12/10 21:22:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好详细描述一下顶空和GC的分析条件。



    是个弱极性色谱柱，类似Rtx-5。

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qqqid
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2012/12/10 22:58:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空是气体进样，30*0.25*0.25的柱子不合适，要用大内径、厚液膜的柱子。

一般检测器可以用0.53mm内径，1um以上的液膜，质谱可以用0.32mm内径，0.5um以上的液膜。
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SXJJW1987
v2657004
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2012/12/11 15:16:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上下条件吧





柱温70，10分钟。顶空是样品和阀箱90，管路105，进样时间0.3 min

样品是取之前配制的995mg/L溶液（99.5mg--100mL） 1mL，纯水定容在100mL容量瓶中，取10mL加入已经加了3g氯化钠的20mL顶空瓶，放入顶空，30min后测定，谱图如下




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阿宝
lpr20
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2012/12/11 21:56:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪个峰是吡啶？ 没有看到明显的峰
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安平
byron1111
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2012/12/11 22:19:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.25的柱子用1.0分流比，系统流量是不太容易控制的。

    还是用大口径色谱柱，小分流比为好。



    先进样一个吡啶溶液，确定检出限和保留时间。

    然后再考察顶空方法为好。

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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/12/15 22:29:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
11.8分出的？前面几位老师的意见可以参考下。这个柱子是岛津的吧，不知道和-5有啥区别？
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尘
fjh26
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2012/12/17 8:59:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我查了下，用的是RTX-wax，70度恒温，3.8min出峰
2.5ppm有2000多点的峰面积
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尘
fjh26
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2012/12/17 8:59:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议还是换下柱子吧
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