主题:【第十四届原创】气相色谱仪期间核查的实施

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气相色谱仪期间核查的实施

十月



1.1目的

保证实验室气相色谱仪在两次检定之间仍处于正常状态,测定结果准确可靠。

1.2适用范围

本操作规程适用于本实验室GC9790型气相色谱仪期间核查。

1.3检查项目

  基线噪声、检出限和测量重复性。

1.4检查依据

1.4.1 JJG700-1999 《气相色谱仪检定规程》

1.4.2 GC9790型气相色谱仪使用说明书

1.5检查环境条件

在满足仪器使用的环境条件及电源要求的实验室进行核查。

1.6 FID检查项目

1.6.1基线噪声

1.6.1.1方法 按仪器使用说明书的要求,设置柱温170℃,气化室、检测器温度190℃,柱前压0.16Mpa,载气0.18Mpa,设定灵敏度range=1,开启仪器加热,待仪器各点温度稳定后,开启空气、氢气,氢气0.15Mpa,空气0.05Mpa,点火,点火成功后空气、氢气均调节至0.15Mpa,待仪器稳定后,记录30min基线,其中最大峰所对应的信号值即为基线噪声(峰高H,mv)。

1.6.1.2 结果计算 

基线噪声N(A)=H(V)/高阻电阻(Ω)



1.6.2 检出限

1.6.2.1方法  在完成3.1操作后,注入甲醇标准溶液(GBW(E)080647,浓度为1.0mg/ml,K=2)0.5μl(甲醇的进样量C=5.0×10-7g)测定峰面积()3-6次,计算其平均值。

1.6.2.2结果计算 

检出限(DFID)=2NC/(g/s)



1.6.3测量重复性

1.6.3.1方法  同3.2操作,计算峰面积的平均值及标准差S。

1.6.3.2结果计算

测量重复性(RSD%)=S/×100%



1.7、结果判定

检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。

项目FID计量性能
基线噪声≤1×10-12A(即低、中、高阻时峰高≤0.1、1、10mv)
检出限≤5×10-10g/s
测量重复性≤3%
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