主题:【求助】关于气相色谱测有机溶剂残留

浏览0 回复12 电梯直达
yile21
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我现在要分甲醇、二氯甲烷、正己烷、丙酮、异丙醇、甲苯和吡啶。实验室只有两根柱子,一根是hp-5,30m×0.25mm×0.25um还有一根是DM624,30m×0.53mm×3um。现在的情况是用hp-5,在30度保留5分钟的条件下异丙醇和丙酮就分不开,用dm624的话,甲苯和吡啶分不开,试了很多升温程序还是不行。请问该选用怎样的程序升温才能使得他们都分开呢?还是说一定要换柱子?
万分感谢!
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sally98
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如果温度不行的话就调下载气流速吧,适当减小一些再试试看。
高山流水
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采用以下条件,甲苯和吡啶应该可以分离。
柱箱温度: 40°C保持5 min
40-260°C,10°/min
260°C保持3 min
载气: 氦气,恒定压力,
30 cm/sec(40°C)
yile21
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yile21
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忘记说了,溶剂是DMSO,而且DM624的最大柱温是240度。
原文由 yile21 发表:
请问你说的这个色谱条件是指dm624的柱子吗?
知足常乐!
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原文由 yile21 发表:
请问你说的这个色谱条件是指dm624的柱子吗?

40度保持15min,绝对能分开
高山流水
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原文由 yile21 发表:
请问你说的这个色谱条件是指dm624的柱子吗?


就是你所用的色谱柱,一般柱子标最高温度都会标两个,一个是恒温,另一个是程序升温(括号中的温度),当然如果分析的组份不需要用到这么高的温度,可以降低一点,没有关系的。
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Last edit by 高山流水
yangjianqin
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建议先试试最难分的两组份(甲苯和吡啶),在DB624柱子上分开,再加其余的组分看分离效果。
xjciqlfg
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p3276121
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Insm_993bed98
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分不开首先考虑是色谱柱没选对。不过残留溶剂首选-624色谱柱来做。柱子应该问题不大。然后就是柱流量,初温,升温速率这些调一调,要是都没啥效果,最简单粗暴的办法就增加柱长:柱长增加一倍,分离度增加40%
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