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主题：【求助】大家的气质都做得出各种标准的方法么?

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silley
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发表于：2009/05/03 17:41:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家的气质都做得出各种标准的方法么?
我试了好几次,比如最近试GB 5009.218-2008,按照标准的条件,进标准品,2ppm的吧,用scan的方式,可是很多标准品在色谱图上都找不出来?
还有以前有试过庞院士的500种农残的国标,也是一样.

这是什么原因?2ppm的浓度还太低?
我也有试过SIM方式的,0.04ppm的混标打进去,根本没响应,检出限的要求可是0.01ppm呀,怎么会这样呢?

各位大虾帮帮我....
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2009/5/3 20:24:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是你的GC的积分设置的太高了吧，调低点试试
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高山流水
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2009/5/3 20:30:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2ppm的标准做Scan对有些化合物来说有点偏低，可用10mg/L或100mg/L的标准做。
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silley
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2009/5/10 17:33:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litsas 发表:
应该是你的GC的积分设置的太高了吧，调低点试试

根本就见不到峰，和积分设置没啥关系吧
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silley
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2009/5/10 17:35:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 高山流水 发表:
2ppm的标准做Scan对有些化合物来说有点偏低，可用10mg/L或100mg/L的标准做。


可能，可ＳＩＭ方式呢，又乍解释。
我的仪器可都是新的，做３－ＭＣＰＤ时检出限很好
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yanghaining
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2009/5/13 21:16:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，有过类似的问题，也很头疼。
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silley
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2009/5/15 20:19:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanghaining 发表:
嗯，有过类似的问题，也很头疼。



有过？现在解决了么？
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symmacros
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2009/5/16 9:09:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是可以考虑您所用标准品的纯度及所配标准样溶液的浓度无问题？以及核对分析条件等。
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ly_0222
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2009/5/16 23:11:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以查询一下相关化合物的检测方法的文献资料，如果其它资料中的检测限与标准中的基本在同一数量级上，那么首先要考虑的是自己的仪器或是参数能不能满足标准的要求。
也可以找标准的制定单位询问有关可能的问题啊。
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silley
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2009/5/25 12:34:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时间再试试吧，开新项目了就得做，也不是好事。
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蓝鹰之舞
sarlune
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2009/6/2 17:51:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我上周也在做5009.218,其他的都还好,就菊酯类的响应低得可怜,其他的跑单标基本上进2ppm的峰高能到30w-80w,菊酯类的普遍只有1-5w,当时柱子又没老化好,总有流失,scan模式下菊酯一遇到柱和隔垫的流失峰就被埋住找不到

这周其他事情拖住了,下周把机子清理一下然后做混标看看
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