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主题：【讨论】测对二甲苯中的杂质，峰的分离不好

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wild53
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发表于：2008/09/05 15:01:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30米innowax柱，但是对二甲苯前的乙苯峰未见，对二甲苯后的间二甲苯峰分离不好，甲苯前的非芳烃峰也没看到，有做过的朋友能否给点意见，最优化的方法有没有？ASTM上是60米柱子，但是目前没有，看能否把条件优化一下在此30米上分离出来！谢谢高人啦！
补充：现在是的情况是在对二甲苯前的乙苯有各台阶状的峰（基线上升一个小台阶后出对二甲苯峰），然后在峰没有完全走到基线部位就上升走个间二甲苯的峰，重叠严重！
有谁做过啊？条件如何调整啊？
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2008/9/5 19:02:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wild53 发表:
30米innowax柱，但是对二甲苯前的乙苯峰未见，对二甲苯后的间二甲苯峰分离不好，甲苯前的非芳烃峰也没看到，有做过的朋友能否给点意见，最优化的方法有没有？ASTM上是60米柱子，但是目前没有，看能否把条件优化一下在此30米上分离出来！谢谢高人啦！

在正常情况下，使用30米的小口径（0.32mm以内）的毛细柱可以分离以上组分，柱温要低一些，60-70度时试试。不知你现在的组分出峰时间怎样？如果间对二甲苯不能完全分离，有可能是色谱柱的柱效太低的原因，可以换一根新的色谱柱试试。
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KEN
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2008/9/5 19:04:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wild53 发表:
30米innowax柱，但是对二甲苯前的乙苯峰未见，对二甲苯后的间二甲苯峰分离不好，甲苯前的非芳烃峰也没看到，有做过的朋友能否给点意见，最优化的方法有没有？ASTM上是60米柱子，但是目前没有，看能否把条件优化一下在此30米上分离出来！谢谢高人啦！

在正常情况下，使用30米的小口径（0.32mm以内）的毛细柱可以分离以上组分，柱温要低一些，60-70度时恒温分析试试。不知你现在的组分出峰时间怎样？如果间对二甲苯不能完全分离，有可能是色谱柱的柱效太低的原因，可以换一根新的色谱柱试试。
晕，怎么发了二个贴子，谁帮我把上面的那个删掉，谢谢！
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yayiyayiyou
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2008/9/6 11:09:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过油漆中苯，甲苯和二甲苯（含乙苯）的检测，分离效果很好，条件如下，希望对你有所帮助：
柱子用的是HP-FFAP的30*0.53*1.0.
进样口:200,检测器:200.
程序升温:40(10min)---15度/min----180
进样量1uL,分流比10:1
载气:2.1ml/min.
用正庚烷做的内标
标准品的配置和样品的处理都是按照GB18581-2001来的.
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2008/9/9 13:37:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yayiyayiyou 发表:
我做过油漆中苯，甲苯和二甲苯（含乙苯）的检测，分离效果很好，条件如下，希望对你有所帮助：
柱子用的是HP-FFAP的30*0.53*1.0.
进样口:200,检测器:200.
程序升温:40(10min)---15度/min----180
进样量1uL,分流比10:1
载气:2.1ml/min.
用正庚烷做的内标
标准品的配置和样品的处理都是按照GB18581-2001来的.

关键是乙苯，对二甲苯，间二甲苯的分离啊，三个的沸点太接近了！
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yayiyayiyou
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2008/9/9 17:03:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wild53 发表:
原文由 yayiyayiyou 发表:
我做过油漆中苯，甲苯和二甲苯（含乙苯）的检测，分离效果很好，条件如下，希望对你有所帮助：
柱子用的是HP-FFAP的30*0.53*1.0.
进样口:200,检测器:200.
程序升温:40(10min)---15度/min----180
进样量1uL,分流比10:1
载气:2.1ml/min.
用正庚烷做的内标
标准品的配置和样品的处理都是按照GB18581-2001来的.

关键是乙苯，对二甲苯，间二甲苯的分离啊，三个的沸点太接近了！

我做的不会啊,可能是柱子的原因吧,我做的乙苯很好开分离，对,间二甲苯是有点难分开,但效果也还好.
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jsxplym
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2008/9/17 12:28:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2008/9/17 12:29:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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hezia
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2008/9/17 12:47:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测的是对二甲苯原料么？
如果柱子没办法更换的话，只能更改柱温和载气流速了，当然更换载气类型也会有点作用，进样量也可以少点。
最佳的选择还是用60m的柱子或内径小点，液膜薄点的。
三楼的可能样品里含量比较低，所以分离度会好点。
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