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液相色谱（LC）
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主题：【第七届原创】溶剂对液相色谱实验的影响你造吗？

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发表于：2014/09/05 16:39:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2861961原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
在HPLC分析中，流动相的重要程度是不言而喻的。但是在使用过程中我们大多关注流动相的组成和配比，而忽视了对实验结果或仪器影响十分巨大的溶剂的品质。本文主要探讨液相色谱所采用溶剂的选择及注意事项。

一、          溶剂级别的选择

众所周知，HPLC应该使用色谱纯溶剂，因为色谱纯的溶剂不仅经过过滤而且还通过一定工艺除去了具有紫外吸收的杂质。分析纯和优级纯的试剂虽然也都经过过滤，但分析纯的纯度有限，而优级纯的纯度虽然比分析纯的纯度高，但里面会含有防腐剂或抗氧化剂。

水的纯度也非常重要，推荐使用去除有机和无机杂质的高纯水。

在HPLC分析中，一定要保证所使用溶剂的纯度，特别是在采用梯度方法时，否则，溶剂中的杂质在低比例有机溶剂的流动相冲洗和平衡过程中将其中的杂质富集到色谱柱头上，当流动相中有机溶剂的浓度提高，洗脱能力增强后，杂质被洗脱下来，就会造成基线大幅度漂移或鬼峰的出现。

二、          溶剂品质对仪器的影响

选择恰当纯度的溶剂时，我们也应该考虑溶剂生产商和供应商的信誉问题。不久前，我们在实验过程中采用氯仿作为流动相时，因为进货的一批色谱纯氯仿的质量问题，导致吸液过滤头出现严重锈蚀，进而导致整个系统包括色谱柱的污染及堵塞。在大连依利特高级工程师的帮助下，我们对仪器的管路进行了清洗或更换。更换了合格氯仿后，实验正常进行。

                             

图1、劣质氯仿溶剂下使用3个小时溶剂过滤头的实物图






图2、正常氯仿溶剂下使用3天的溶剂过滤头实物图

三、          溶剂的存储条件

虽然多数溶剂上并没有写存储条件，但我们应该根据溶剂的化学性质，选择合适的条件对溶剂进行储藏。有些溶剂的性质比较活泼，开封后应尽快用完，如不含BHT（2,6-二叔丁基对甲酚）的四氢呋喃容易变成过氧化物；有些溶剂在空气中受光照射会发生变化，需要避光保存，如氯仿见光可能生成具有剧毒的光气。

因此，在实验室管理过程中，我们应该重视对试剂的管理，建立试剂档案，将试剂的级别、厂家、安全性质、存储条件、使用范围、使用过程等信息进行登记，不仅使实验室工作更加规范与安全，更可避免更换试剂所带来的实验问题。
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2014/9/7 23:37:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问一下，过滤头出现腐蚀后，工程师是如何清洗系统的，选用的什么溶剂
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flyaway
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2014/9/8 8:14:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为啥图片上还打马赛克啊？
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2014/9/8 8:18:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
想问一下，过滤头出现腐蚀后，工程师是如何清洗系统的，选用的什么溶剂


应该在使用氯仿之前就进行系统的清洗与钝化，防止腐蚀。
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bingwang228
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2014/9/9 23:21:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flyaway(flyaway) 发表:
为啥图片上还打马赛克啊？
有秘密
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2014/9/9 23:25:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flyaway(flyaway) 发表:
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
想问一下，过滤头出现腐蚀后，工程师是如何清洗系统的，选用的什么溶剂


应该在使用氯仿之前就进行系统的清洗与钝化，防止腐蚀。
一般很少用氯仿做流动相的，据说伤柱子、伤管路
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冰块
burningsnow
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2014/9/10 12:50:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现黄褐色的腐蚀还是黄褐色杂质沉淀呢？后一种应该是加硝酸超声吧，前一种估计就是流动相里有游离氯离子了，那样会造成锈蚀，建议更换吧。我曾经和一些材料学人员交流过，液相色谱所用的316钢是不能耐受卤素腐蚀的，会在金属表面形成原电池结构，对金属形成长期腐蚀，如果吸滤头已经这样了那内部也可能出问题的，估计楼主的仪器寿命有限了。。。。
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vm88
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2014/9/10 15:20:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何得知氯仿是真是假？
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bingwang228
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2014/9/10 21:43:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vm88(v2826867) 发表:
如何得知氯仿是真是假？
可以用气相色谱进行测定含量，用理化方法测定其中的水份等指标
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bingwang228
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2014/9/10 21:49:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰块(burningsnow) 发表:
出现黄褐色的腐蚀还是黄褐色杂质沉淀呢？后一种应该是加硝酸超声吧，前一种估计就是流动相里有游离氯离子了，那样会造成锈蚀，建议更换吧。我曾经和一些材料学人员交流过，液相色谱所用的316钢是不能耐受卤素腐蚀的，会在金属表面形成原电池结构，对金属形成长期腐蚀，如果吸滤头已经这样了那内部也可能出问题的，估计楼主的仪器寿命有限了。。。。
岂不是泵，检测器等都被腐蚀了？楼主在工程师的帮助下清洗过系统后能正常运行，说明腐蚀的不是很严重，不过给后续实验敲响了警钟
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苹果树
v2861961
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2014/9/11 16:32:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得我们是买了假的试剂了。
幸亏在工程师的指导下很快的发现了问题，没有造成很严重的污染。工程师帮助我们对仪器内部的管路、配件什么的进行了清洗，现在使用还不错。
通过实验发现的确那瓶不好的氯仿中含有氯离子，导致了不锈钢的腐蚀。
那个课题结束后，我们也很少使用氯仿做流动相了。
如果大家用这样的流动相的话，还是多注意一下吧
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