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液相色谱（LC）

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主题：【原创】【色谱技巧】再谈色谱柱的清洗和修补技巧

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一片枫叶

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发表于：2015/05/18 13:37:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于色谱柱的再生和修补论坛里已有很多类似的好帖，他们很详细的说明了色谱柱污染原因，再生方法以及如何修补，在这里我只是通过学习了他们的帖子，对于解决色谱柱的污染再生以及修补做一个实例分享，以便于有更多出现类似情况的盆友能够去解决实际问题。

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先看一下污染后的色谱图（黑色）再生后的色谱图（绿色）修补后的色谱图（红色）：

色谱柱的污染（黑色色谱图）现象：峰高降低，缝宽增加，分离度降低，严重拖尾，影响检测。
采取措施：
1：用色谱甲醇做流动相，以1.00ml/min的流速，反向（只适用于色谱柱两端封口一致的色谱柱）冲洗一小时，不接检测器。

2：用异丙醇，以0.3ml/min的流速，反向冲洗三小时
3：再用甲醇，以1.00ml/min的流速，反向冲洗30分钟。
4：连接检测器，正向连接色谱柱，用流动性过渡，

5：基线平稳后，进样。进样色谱图（上图中绿色色谱图）
这时，色谱图还是有点拖尾，卸开色谱柱进口螺帽，看污染情况，如下图：（柱头填料污染）

筛板变黑，污染，如下图：

采取措施：
1：挖去柱头污染的填料，大约1.5mm，挖去的污染填料如下图：

2：用同种填料，湿法填平挖去的柱头填料，筛板用异丙醇超声15分钟，再用水超声5分钟，用滤纸擦干，上好柱头螺丝。
3：流动相冲洗30分钟，不连接检测器。
4：连接检测器，过渡平衡，进样（如图：红色色谱图）
结论：根据色谱柱出现柱效降低，分离效果不好，严重拖尾，影响正常检测的情况，进行了反向冲洗，以及修补，效果还是可以的，不免盆友见笑，说实在的这一根色谱柱在三个月以前已经进行了一次修补，现在是第二次修补，通过两次修补的色谱柱还能使用多久呢？让我们拭目以待吧！
再者：对于使用效果不好的色谱柱，要根据情况作相应的处理，如果通过清洗能解决问题的一般不要修补，清洗不能达到使用效果的再进行修补。哈哈......这句名言已经有人说过了，我只是再背一遍哦

=======================================================================

~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

版友，盆友们：有关色谱柱的清洗再生修补之类的帖子原创也好，分享也好，你认为有参考价值的其他版友的帖子也好，你可以把主题及链接方式，并作一些总结进行回复！你可以得到不同的积分奖励哦！
如果你的回复是其他版友的帖子，你只是做了一些说明，和链接方式，那么，你可以把作者以“@作者”的方式出现哦！

该帖子作者被版主 老多_小多加 20积分， 2经验，加分理由：活动奖励

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2015/5/18 17:09:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主题：【第七届原创】拯救”垂死“的高效液相色谱柱作者：@夏天的雪 链接方式： http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141231/5599993/
总结：分叉峰，前肩峰，拖尾峰色谱柱的修补过程，以及图例分析。

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2015/5/18 17:20:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主题：【第六届原创】您的色谱柱您真的维护好了吗？作者：@butterfly琳连接方式：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130731/4880818/
总结：色谱柱填料不同污染图片的分享解读。

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2015/5/18 17:37:12 Last edit by v2960432

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2015/5/18 17:46:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主题：【第三届原创参赛】一次色谱柱修复经历的全过程纪实作者：@yongw 链接方式：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101218/3011307/
总结：色谱柱污染，修补过程，图片解读全过程。

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2015/5/18 19:07:35 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主题：【第二届网络原创参赛作品】岛津反相色谱保护柱的修复作者：@有水有渝链接方式：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091019/2165321/
总结：色谱柱结构解析，污染图片分享，修复过程，修复前后对比，有图有真相。值得学习！

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2015/5/18 19:35:44 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主题：【第六届原创】液相色谱柱的修复再生利用研究作者：@欲盖弥彰连接方式：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110924/3551523/
总结：分析原因，对策实施，确认效果。峰型异常，再生前后图谱对比，经济效益，汇总说明。

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2015/5/18 19:59:16 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主题：【第三届原创大赛】凝胶色谱柱的修复试验作者：@小不董连接方式：http://bbs.instrument.com.cn/boardlist/bbs/topic/?threadid=3030715&UID=doxw0323&page=
总结：发生问题，分析问题，解决问题，解决结果，结果讨论，有图有真相，学习要收藏！

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