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主题：【第七届原创】【开学季】 色谱柱安装位置和重复性

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安平
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发表于：2014/09/24 23:19:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

重复性不良和色谱柱安装位置







概述：色谱柱的安装位置与重复性之间的关系。





每个厂家的气相色谱仪，在使用分流/不分流进样口的时候，都对色谱柱安装有比较明确的要求，尤其是色谱柱伸出安装螺栓（或螺母）的长度。长度偏离标准尺寸较多，会造成色谱性能不良的问题。



一般的，如果色谱柱伸入进样口尺寸过长，会造成进样重复性变差，原因是色谱柱头可能会位于衬管中气化不良的区域，使得样品进入色谱柱的状态不太均匀和重复。反之，如果色谱柱伸入进样口过短，柱头也会位于衬管中流速不太均匀的位置，造成重复性问题，更加严重的情况下，色谱柱头会位于低流速区域，使得色谱峰展宽。



（原先写过类似的东西，此处不再重复了。

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121219/4443538/）



上面链接中主要讨论了在衬管轴向（z轴方向）的色谱柱位置问题，近期做了一个实验，发现色谱柱轴向位置对进样重复性的影响。



有一台Shimadzu的GC-2014C 气相色谱仪（FID + 分流/不分流进样口），柱温200度恒温分析某样品含量。出峰较为简单，色谱图如下所示，但是重复性总是不太理想（峰面积RSD值偏差不太大，但是总是会超出一点分析要求）。






重复性不良的故障一般要重点怀疑进样口，重新安装色谱柱和石英棉之后，数据还是不太好。

情况稍微有点棘手，再次检查进样口的时候，仔细观察，发现色谱柱有点歪。



于是卸下进样口适配器（类似分流平板），套上衬管。如图：






发现如果在这个状态下安装色谱柱，色谱柱头在衬管中会贴近衬管壁，可能是重复性不良的原因。



于是更换了一个新石墨垫，检查色谱柱头位置正常，进样测试，重复性有了较大的改善。









联想了一下，GC-2014的用户说明书，提到色谱柱安装的时候，首先将石墨垫压制定型，然后用刀片除掉多余的石墨，看来是非常有道理的。











小结：色谱柱的标准安装十分重要。
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2014/9/25 9:15:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习呢！岛津的仪器比较比较少用
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深蓝色的忧郁2011
v2732869
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2014/9/25 15:09:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能够一下子抓住重点，解决问题，感觉我还是欠缺这种能力，佩服佩服啊
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zyl3367898
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2014/9/27 22:25:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没检查过色谱柱安装的位置，只是量尺寸。
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roma1990
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2014/9/29 8:57:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞，刚学习气相，要学习的很多啊
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雾非雾
mcds
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2014/9/29 9:30:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看样是由于毛细管柱贴衬管壁导致气化后的样品进入毛细管的情况不稳定导致，不知道岛津的2010及改进型有没有这个现象发生的可能的。
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zyl3367898
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2014/9/29 22:37:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没遇过这种情况，也要检查一下色谱柱安装位置。
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oranbp
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2014/9/30 8:57:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还从来没有注意过这个问题
多谢分享
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zyl3367898
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2014/10/2 22:04:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看原创能学习别人的经验。
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安平
byron1111
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2014/10/2 22:15:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是仪器问题，是安装色谱柱的问题。
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安平
byron1111
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2014/10/2 22:16:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要色谱柱能够安装正确，稳定性没有问题的。
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