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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】【气质联用（GCMS）】VOC苯系物测试数据重复性得问题

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发表于：2014/09/29 21:42:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


请教一下，

1、我现在用UNITY MARKS 热脱附仪+安捷伦6890-5973测试VOC苯系物，进0.3ug标准样品（浓度100ug/ml的标样进3ugTENAX管里面）测试，数据从现性非常不好（苯回归方程得值：1.5，2，4，4.5ug混标，其他集中标准物质浓度重现性也差），两个人做都存在这种问题，请问可能时哪里出了问题。做标样管用得时图中的设备。

做表样过程：气相进样针吸取浓度100ug/ml的标样进3ugTENAX管里面停留半分钟，拔掉针再氮气吹扫1分钟后取下TENAX管，放到热脱附上进样。（是不是这个进样时间和吹扫时间都要精确控制？？？？？）

2、目前发现热脱附中有残留得十一烷（标样时混标，有十一烷），只运行GCMS，虽然基线不是很平稳，但是没有十一烷；用热脱附进样，样品为空得管子，里面没有填料，结果总粒子流图中有十一烷很明显的峰，冷阱的脱附时间我延长到了20分钟，还是有十一烷。
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2014/9/30 11:25:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


即使仪器中含有C11，对BTEX的重复性影响也不是很大。如果你的GC/MS没问题的话。你的BTEX的重复性差，可以从一下几个个方面去排查
1 检查你制备标管用的气相进样针，你应该是用的10ul的针取3ul标液，对吧？
这个步骤的误差会很大。
2 制备标管的装置，一直通N2（99.999%），流速在100ml/min即可。不要等拔针后再通氮气。打针进去后不要拔针，即刻计时1min。
3 检查你的标管制备装置的气密性。
4 检查你的Tenax Ta吸附管。是否都有效，这个比较难。
5 检查你TDS的参数设置是否合理，解析问题，冷肼温度，解析时间等。
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2014/9/30 23:48:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


原文由 1518xj(1518xj) 发表:即使仪器中含有C11，对BTEX的重复性影响也不是很大。如果你的GC/MS没问题的话。你的BTEX的重复性差，可以从一下几个个方面去排查
1 检查你制备标管用的气相进样针，你应该是用的10ul的针取3ul标液，对吧？
这个步骤的误差会很大。
2 制备标管的装置，一直通N2（99.999%），流速在100ml/min即可。不要等拔针后再通氮气。打针进去后不要拔针，即刻计时1min。
3 检查你的标管制备装置的气密性。
4 检查你的Tenax Ta吸附管。是否都有效，这个比较难。
5 检查你TDS的参数设置是否合理，解析问题，冷肼温度，解析时间等。
谢谢！
1、我又换了液相10ul的针取3ul标液；
2、制备标管时是一直开着气，把管子接通一会气后再打入标液，停留5min后取出进样针及拔下管子，流速大概在80
3、做标样时，装上管子都用手拧紧的，
4、TENAX管应该没用多久，而且还有新拿出来用的，
5、脱附参数是：一级脱附280度，10分钟，冷肼脱附300度，10分钟。
今天做了5个样，结果用回归方程算出来苯在0.35到0.45之间，没重复性，其他甲苯二甲苯也好不到那里去（混标）
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2014/11/21 13:22:52 Last edit by jshbhh
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2014/11/21 11:03:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


冷阱污染了，老化一下冷阱
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2014/11/25 22:40:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


原文由lcymht97047b1发表： 冷阱污染了，老化一下冷阱
我们单独运行过质谱，发现冷阱确实有残留，但不是苯系物，也走过很多次不放样品的程序，但还是有残留，你说的老化方法是怎么操作的
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