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反相高效液相色谱法测定美托拉宗有关物质检查测定
摘要：利用反相液相色谱法对留样保存六个月的美托拉宗原料进行有关物质检查测定。结论采用博纳艾杰尔Venusil XBP C18色谱柱，得到良好的分析效果。
关键词：反相高效液相色谱法、美托拉宗、有关物质
美托拉宗（Metolazone），又名甲苯喹唑酮、甲苯喹唑磺胺、Diulo、Zaroxolyn。临床用于治疗水肿及高血压。
结构式：
口服吸收迅速，但不完全(约64%)，某些心脏病患者吸收率为40%。广泛与血浆蛋白及红细胞结合。t1/2约8h。服药后1h出现利尿作用，持续12～24h。主要经肾排泄，大部分为原形，小部分为无活性代谢物，另一小部分也经胆汁排泄。
1. 实验部分
1.1 仪器和试剂
安捷伦1200液相色谱仪，自动进样器，VWD检测器；博纳艾杰尔Venusil XBP C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm（Cat.No：VX952505-L，S/N：V9520525CM0011）；磷酸二氢钾，AR级；甲醇，色谱级。
1.2 色谱条件
波长254nm，流速1.0ml/min，进样量20μL。流动相：磷酸盐缓冲液（6.8g磷酸二氢钾，加水1000ml溶解，用磷酸调整pH至3.0）-乙腈-甲醇（640:300:60）。
1.3 供试液的配制
供试液配制：精密称取25mg标准品于50ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。
对照液配制：取配制好的供试液，精密移取1.0ml至100ml棕色量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
2. 结果与讨论
2.1 典型色谱图
对照液色谱图
供试液色谱图
2.2 含量结果表
标准规定，有关A和有关B不得过0.5%，如有未知杂质，限度不得过0.1%，总杂不得过1.0%。
可知，三批样品检验均合格。
结论：对于有关物质来说，一般与主药的极性比较相近。要想准确定量，分离度是很关键的一个指标。本实验中采用博纳艾杰尔的色谱柱，得到了满意的结果。值得推荐！
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