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主题：【分享】文献检索任务一一二（112.1-112.10）

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发表于：2012/10/08 10:49:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
112.1 火把花药材中不同部位雷公藤甲素的含量测定   

作者: 王贤英 谢香菊 李胜容(重庆市中药研究院,重庆400065)

摘要: 目的：应用高效液相色谱法测定火把花药材中不同部位雷公藤甲素的含量。方法：采用Diamonsil—TMC18色谱柱（5μm，250mmx4．6ram），雷公藤甲素的流动相为乙腈一水（25：75），流速1．0mlMmin，检测波长220nm。结果：雷公藤甲素在进样量0．01251xg～0．37501xg范围内线性关系良好（r=0．9997）；平均加样回收率为98．54％，RSD=O．58％（rl=7）。结论：火把花药材不同部位雷公藤甲素的含量差异明显：皮〉根〉茎〉叶。可为火把花药材的选材、质量评价与控制以及进一步开发利用提供依据。

谱图:
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火把花药材中不同部位雷公藤甲素的含量测定.pdf
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2012/10/8 10:50:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
112.2RP-HPLC法测定传统朝医方两仪煎中梓醇的含量

作者: 王玲玲 徐影 金香淑 姜英子(吉林省延边大学,吉林延吉133000)

摘要: 目的：建立高效液相色谱法测定熟地黄和山茱萸水煎液梓醇含量的方法。方法：色谱条件DiamonsilC18（250mmx4．6mm，5Izm），流动相为乙腈一水（1：99），流速1．0ml·min^-1，柱温40°C，检测波长为210nm。结果：梓醇在0．0475～O．3325tzg范围内线性良好（r=0．9995），平均加样回收率（n=9）100．48％，RSD为1．83％。结论：RP—HPLC法梓醇的含量，方法准确，灵敏，可靠。

谱图:
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2012/10/8 10:51:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
112.3HPLC测定钝果寄生属3种植物中槲皮素的含量

作者: 刘航(四川省乐山食品药品检验所,四川乐山614000)

摘要: 目的：建立高效液相色谱法测定钝果寄生属3种植物中槲皮素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，Diamonsil C18（250mm×4．6mm，4μm）；流动相为甲醇-水-冰醋酸（55：45：1．8），检测波长为370nm，柱温为35℃，流速为1．0ml／min。结果：槲皮素在0．02763-2．21μg／ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率为102．1％（RSO=2．31％）。结论：本法简单、准确，重复性好，可用于钝果寄生属药材的质量控制。

谱图:
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HPLC测定钝果寄生属3种植物中槲皮素的含量.pdf
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2012/10/8 10:51:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
112.4RP-HPLC测定板蓝根颗粒中靛玉红的含量

作者: 吴泽鹏(广东食品药品职业学院,广东广州510520)

摘要: 目的：建立板蓝根颗粒中靛玉红的含量测定方法，为板蓝根颗粒的质量标准控制提供理论依据。方法：采用LC—10ATvp高效液相色谱仪，色谱柱：Diamonsil C18柱（4．6min×250mm，10μm）；流动相：甲醇：0．2％醋酸溶液（73：27）；流速：1．0ml／min；检测波长：289nm;柱温：25℃；进样量：20μ1。结果：靛玉红进样量在5．28-26．40μg范围内与峰面积呈良好线性关系，R=0．9935;平均回收率为100．67％，RSD=1．31％。结论：本实验所建立的方法专属性强，准确度高，重现性好，可作为板蓝根颗粒的质量控制方法。

谱图:无
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2012/10/8 10:52:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
112.5HPLC测定地椒草中木犀草素的含量

作者: 李明松(贵州安顺职院,贵州安顺561000)

摘要: 目的：建立地椒草中木犀草素含量测定的HPLC方法；方法：Diamonsil C18（5μm，250×4．6i．d．mm，迪马公司）；流动相：甲醇-水-磷酸（60：40：0．4）；流速：1ml／min；温度：35℃；检测波长为350nm；结果：木犀草素在100．12-800．96ng范围内与峰面积呈良好线性关系．r=0．9999，地椒草药材平均回收率为97．95％，RSD为0．97％；结论：HPLC测定地椒草中木犀草素结果准确可靠，快速，灵敏．重现性好。

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2012/10/8 10:53:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
112.6 香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的提取及测定

作者: 姜宁[1,2] 刘晓鹏[3] 李翠霞[1]( [1]上海万兴生物制药有限公司,上海201206 [2]湖北民族学院生物科学与技术学院,湖北恩施445000 [3]生物资源保护与利用湖北省重点实验室,湖北恩施445000)

摘要: 目的：快速提取及测定香砂养胃丸中厚朴酚及和厚朴酚。方法：用ASE300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取香砂养胃丸中厚朴酚及和厚朴酚，利用反相高效液相色谱法测定厚朴酚及和厚朴酚的含量，Diamonsil（TM）C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇-水-冰醋酸（79：21：0．25），流速：1．0mL/min，检测波长：294nm，柱温：23℃，结果：HPLC法测得在范围内呈良好线性关系，和厚朴酚的平均回收率为100．89％，RSD为1．41％；厚朴酚的平均回收率为99．83％，RSD为1．61％。结论：本方法简便、准确、专属性强，能有效地控制香砂养胃丸的质量。

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2012/10/8 10:54:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
112.7HPLC法测定人血浆中替硝唑的浓度

作者: 常馨予[1,2] 夏东亚[1] 郭涛[1]( [1]沈阳军区总医院药剂科,沈阳110016 [2]沈阳药科大学临床药学教研室,沈阳110015)

摘要: 目的建立测定人血浆中替硝唑浓度的HPLC法。方法采用Diamomil C18（200 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-水（20：80,V/V）;流速1.0 mL·min^-1;检测波长310 nm;内标为甲硝唑。结果替硝唑血药浓度在0.5～50mg·L^-1内线性关系良好（r=0.9990）;替硝唑低、中、高3种浓度的方法回收率为94.89%～99.53%,提取回收率为89.55%～95.60%,日内RSD〈2%（n=5）,日间RSD〈5%（n=5）。结论本方法操作简便,准确可靠,可用于替硝唑临床血药浓度监测和药动学研究。

谱图:
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HPLC法测定人血浆中替硝唑的浓度.pdf
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2012/10/8 10:55:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
112.8HPLC法测定63名肾移植患者环孢素的全血浓度

作者: 秦海旭 郭涛 夏东亚(沈阳军区总医院药剂科,沈阳110016)

摘要: 目的建立测定全血中环孢素（CsA）浓度的HPLC方法。方法全血样品1mL，乙醚提取，正己烷洗涤去干扰后采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm，5μm）分离；流动相为乙腈-甲醇-水-异丙醇（58：24：17：1，V／V）；流速1．0mL·min^-1；柱温65℃；检测波长210m；环孢素D为内标。结果CsA全血质量浓度为50-2500μg·L^-1时线性关系良好（r=0．9951）。方法回收率91．43％～96．48％，萃取回收率75．87％～84．96％，日内RSD〈6．65％（n=5），日间RSD〈7．86％（n=5）。结论本方法较简便，准确可靠，可用于CsA药动学研究。

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2012/10/8 10:56:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
112.9HPLC法测定人血浆中奥美拉唑浓度

作者: 刘玉波 郭涛 隋因 周袆(沈阳军区总医院药剂科,沈阳110016)

摘要: 目的建立人血浆中奥美拉唑的HPLC测定方法，并对奥美拉唑在健康志愿者体内进行药动学研究。方法采用内标法。以乙醚进行提取。提取液吹干。残渣用甲醇溶解后进行HPLC法检测；色谱柱为Diamomil C18（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-乙酸胺缓冲液（58：42。V/V）。其中缓冲液组成为水-醋酸-三乙胺（98：1：1，V/V），流速1．0mL·min^-1。检测波长302nm。测定了24名健康志愿者单剂量口服40mg奥美拉唑胶囊后不同时刻奥美拉唑血药浓度。并采用DAS软件对其体内药动学参数进行估算。结果本测定方法的方法回收率为98．34％-105．87％，线性范围为10-2000μ·L^-1.24名健康志愿者体内药动学采用统计矩分析，tmax为（2．11±0．73）h，t1／2为（1．03±0．56）h，ρmax（776．30±341．55）μg·L^-1，MRT0→1为（3．04±0．80）h，AUC0→12为（1749．90±1241．73） μg·h·L^-1，AUC0→∞为（1790．48±1309．45）μ·h·L^-1。结论本方法灵敏度高，重现性好，专属性强，适合临床药动学研究。

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2012/10/8 10:57:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
112.10 细菌性肺炎患者万古霉素持续静滴的PK/PD研究

作者: 李昕 (中南大学)

摘要: 一、目的: 探讨细菌性肺炎患者接受万古霉素持续静脉滴注时Cmin（或Css）/MIC与临床疗效的关系，并观察国内细菌性肺炎患者万古霉素血药谷浓度超过10mg·L-1时肾毒性的发生情况。 二、方法: （一）RP-HPLC法测定万古霉素的血浆浓度 以去甲万古霉素为内标。取血样1.0mL，用0.35 mL10％的高氯酸进行蛋白沉淀，取上清液用二氯甲烷2.0mL提取去杂质，取水层20μL，在色谱条件下进样。色谱条件：Diamonsil C18柱（250×4.6mm，5μm），柱温30℃，流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（9.5：90.5，pH=3.0），流速为1.0mL·min-1，检测波长为紫外230nm。 （二）万古霉素治疗细菌性肺炎患者时血药谷浓度与肾毒性相关性研究 1.病例的选择: 怀疑或确认耐甲氧西林葡萄球菌（methicillinresistant Staphylococcus，MRS）属的肺部感染并经临床医师确认需使用万古霉素的患者，年龄>18周岁。 2.方法: 患者接受0.5g，q8h或1g，q12h静脉滴注（每次静滴时间>1h）的给药方案，在开始治疗4个剂量后下次给药前用HPLC法进行万古霉素谷浓度（Cmin）的测定。此后每隔48小时对Cmin进行复测，患者的平均Cmin为治疗期间所测得的Cmin之和除以测定次数。按平均Cmin水平的不同分为两个组： A组（Cmin>15mg·L-1）；B组（10 mg·L-1< Cmin≤15 mg·L-1）。在用药前至停药后第3天内测定患者的肾功能（血肌酐值和血尿素氮值）。 （三）耐甲氧西林葡萄球菌性肺炎患者万古霉素持续静滴的PK/PD研究 1.病例的选择: 经病原学和临床诊断确诊为MRS肺炎，并经临床医师认可需要使用万古霉素的患者，年龄>18周岁。 2.方法: 所有入选患者分为A、B两组，A组给药方案为：0.5g，q8h或1g，q12h，持续3小时静脉滴注；B组给药方案为：所有患者均先接受0.5g负荷剂量1小时静脉滴注，然后根据患者用药前肾功能情况确定一天总剂量，将一天总剂量持续24小时静脉滴注。A组患者在开始治疗4个剂量后进行万古霉素Cmin的测定，B组患者从用药24h后开始抽血进行坪浓度（Css）的测定，此后每隔48小时对Cmin（或Css）进行复测，患者的平均Cmin（或Css）为治疗期间所测得的Cmin（或Css）之和除以测定次数。采用琼脂稀释法对患者下呼吸道标本中分离出的MRS进行万古霉素的MIC测定。计算平均Cmin（或Css）/MIC，并观察平均Cmin（或Css）/MIC与患者MRS的清除情况及临床疗效之间的相关性。 三、结果: （一）RP-HPLC法测定万古霉素的血浆浓度 在本实验条件下，万古霉素与内标物去甲万古霉素的色谱峰形好，且能较好地分离。在2.07～132.64 mg·L-1的范围内，万古霉素浓度（X）与万古霉素和去甲万古霉素峰面积之比（Y）呈良好线性关系，回归方程为Y=0.005+0.026X，r=0.9997。平均绝对回收率大于68％，平均方法回收率在97.85％～100.05％之间，日内和日间RSD均小于10％。 （二）万古霉素治疗细菌性肺炎患者时血药谷浓度与肾毒性相关性研究 53例患者中共有5例（9.4％）发生肾毒性，其中A组4例（16.0％），B组1例（3.6％）。X2检验结果显示两组间肾毒性的发生率无统计学意义（p=0.283）。 与用药前相比，A组患者用药后血肌酐值有明显上升（P=0.006），内生肌酐清除率有明显下降（P=0.014）；B组用药前后肾功指标均无明显变化（P=0.276； P=0.750；）。与B组相比，A组用药前后内生肌酐清除率下降得更多，具有统计学意义（P=0.044）。 直线回归分析结果显示，A组谷浓度与内生肌酐清除率及血肌酐值的变化均有线性相关性（P=0.005、Pearson相关系数为-0.648；P=0.001、Pearson相关系数为0.716），与血尿素氮/血肌酐的变化无线性相关（P=0.181）；B组谷浓度与肾功能指标的变化均无线性相关性（P=0.778； P=0.977； P=0.977）。 （三）耐甲氧西林葡萄球菌性肺炎患者万古霉素持续静滴的PK/PD研究 A组死亡率为16.660％，B组死亡率为0％，两组间无统计学差异。A、B两组治疗的初始有效率分别为50.00％和84.21％，第5d细菌的清除率分别为20.00％和52.63％，均具有统计学差异（P=0.016，P=0.036）。A、B两组间Cmin（或Css）、Cmin（或Css）/MIC均具有统计学差异（P<0.001； P=0.015），两组间万古霉素对MRS的MIC值及疗程均无统计学差异。 49例患者中，除A组5例死亡外，其余44例均取得了治疗终末的有效。死亡组的Cmin为14.76±2.75mg·L-1，Cmin/MIC为8.52±1.91；A组中治疗终末有效者的Cmin为16.23±2.95 mg·L-1，Cmin/MIC为19.73±9.25；所有治疗终末有效者的Cmin为18.05±3.51mg·L-1，Cmin（或Css）/MIC为22.10±10.31。A组中，死亡者与非死亡者的Cmin无统计学差别（P=0.314），但两者间Cmin/MIC值具有显著的统计学差别（P=0.013）。所有入选病例中，死亡者与非死亡者的Cmin（或Css）及Cmin（或Css）/MIC均有统计学差别（P=0.049； P=0.005）。 所有患者中，初始治疗有效与初始治疗无效者间的Cmin（或Css）分别为17.81±3.60mg·L-1和17.58±3.58 mg·L-1，两者间无统计学差别（P=0.833）；但初始治疗有效者的Cmin（或Css）/MIC明显高于初始治疗无效者（分别为26.64±9.13和11.12±3.14，P<0.001）。MRS在第5d达到完全清除者与第5d未清除者的Cmin（或Css）分别为18.63±3.67 mg·L-1和17.26±3.46mg·L-1，两者无统计学差别（P=0.200）； Cmin（或Css）/MIC分别为31.75±6.75和15.07±7.22，两者间有显著的统计学差别（P<0.001）。 Cmin（或Css）/MIC与死亡率、治疗的初始有效、MRS的清除时间及治疗第5d时MRS的清除均有相关性（P=0.010，Spearman相关系数为-0.478； P<0.001，Spearman相关系数为0.767； P=0.023，Spearman相关系数为-0.321； P<0.001，Spearman相关系数为0.727）。 当Cmin（或Css）/MIC≥12时，发生死亡的风险性会显著降低（P=0.001，OR=0.643，95％CI：0.435～0.950）；当Cmin（或Css）/MIC≥15时，治疗的初始有效率会明显升高（P<0.001，OR=27.733，95％CI：5.822～132.106）；当Cmin（或Css）/MIC≥25时，MRS第5d的清除率会明显升高（P<0.001，OR=17.400，95％CI：3.973～76.201）。 四、讨论与结论: 1.本研究建立的万古霉素血药浓度测定的HPLC法准确、方便、经济、无杂质干扰，适用于万古霉素血药浓度监测及药动学研究。 2.本研究首次报道了万古霉素Cmin超过10mg·L-1时对中国细菌性肺炎患者肾功能的影响。对于中国细菌性肺炎患者，当万古霉素谷浓度在10～15mg·L-1范围内时，万古霉素对肾功能基本无影响，但当谷浓度超过15mg·L-1时，万古霉素能引起肾功能的明显下降。 3.本研究首次报道了Cmin（或Css）/MIC可作为预测万古霉素持续静滴治疗MRS肺炎的一个疗效指标。Cmin（或Css）/MIC≥12，能明显降低患者的死亡风险； Cmin（或Css）/MIC≥15，治疗的初始有效性会明显升高；Cmin（或Css）/MIC≥25，MRS在5d内完全清除的可能性较大。 4.对于MIC值≤1的MRS肺炎，不必要选用24h持续静滴给药的方案。但是对于MIC值>1的MRS肺炎，选用24小时持续静滴的给药方式可能更为合理。 5.在治疗MRS肺炎的危重病人时，采用24h持续静滴的给药方案，可能更有利于感染的快速有效控制，从而降低危重患者的死亡风险。 6.对于24h持续静滴的患者，其AUC24/MIC≥288就可获得较高的细菌清除及较低的死亡风险。AUC24/MIC≥400并不能准确地预测持续静滴给药方案下万古霉素的疗效，Cmin（或Css）/MIC应是一个相对于AUC24/MIC而言更加合理的PK/PD参数。

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