实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043227今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】做有机氯农残检测做不出加标

浏览0 回复7 电梯直达
shenzhiboai
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/10/08 09:54:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法是GBT 5009.19-2008，由于没有凝胶色谱柱，改动了一下：

试样粉碎，加水使总水量约20mL，加40mL丙酮，摇床震摇30min，加6g氯化钠，加60-90的石油醚（温度问题不选用低沸点的），震摇30min，滤纸过滤后取一半体积（35mL）旋蒸，至约1mL后再加约10mL正己烷旋蒸，重复2次，玻璃吸管吸出残液，加正己烷至10mL，再加0.5mL浓硫酸离心净化（由于没有凝胶色谱柱），取出正己烷氮吹近干，正己烷定容1mL，过膜上机。

做了DDT类四个的混标，线性范围为2-100ppb级别，标样响应还可以，出现5个峰，第三个峰和第四个峰挨得很近，较难分开。用的是赛默飞世尔的气相色谱仪非极性柱，升温程序是70°（1min）——180°（30°C/min升温，1min）——260°（10°C/min升温，5min）

问题是：我做了10、20、50ppb的三个加标（加的是上机浓度的混标，在样品加丙酮的时候加入的），加标的样品谱图没发现有相应的加标峰，样品基线比标样略高但也不会超过10ppb的峰高，求组各位老师，为啥我做的加标没看到相应的加标峰？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
shenzhiboai
shenzhiboai
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/8 10:00:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
忘了说，打了质谱，发现有DDT的存在
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/8 17:52:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准出峰，样品不出，怀疑样品提取存在问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋醉虞阳
wangjianhua1102
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/8 20:56:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白加标试试。可能是加标过程的损失。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shenzhiboai
shenzhiboai
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/9 11:25:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
空白加标试试。可能是加标过程的损失。


首先谢谢老师回答，但我的上头说，你这样做就算有损失，理论上也不会完全没发现相应加标的峰，做空白加标和标液没啥区别（只是可能有一部分损失），让我从样品基质降低上入手
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiangjuan
mahao2832798
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/9 14:23:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会的，样品基质对样品的影响非常大。说一个自己的事情。理论上说亚硝酸根在离子色谱中是会显示的，并且出的峰蛮不错。但是如果遇到还有油的样品，比如咸菜，在检测的时候，加标根本加不出来。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yigaozizi
yigaozizi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/9 16:24:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质效应太大？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/9 16:50:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您分析什么样品？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 做有机氯农残检测做不出加标
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁