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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】苯系物做不出来了？

浏览0 回复15 电梯直达

欢乐多

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发表于：2023/08/08 09:07:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

年初做了苯系物，HJ1067，当时做的还不错，出峰什么都没问题。昨天又重做了一下，结果曲线不出峰，样品也不出峰。条件也没变化，不知道问题出在哪里了。

机器的话我们一台机器fid和ecd交换是用，只用一个进样口，所以每次重新连接进样口柱子。但是重新接进样口时候我注意了下也没什么问题啊

现在问题不知道出现在哪里了。

推荐答案：myoldid回复于2023/08/08

是用的顶空进样器？那先检查下顶空吧，给顶空做个泄露测试，也注意下顶空那边配置的载气类型。我遇到过做泄露测试之后正常出峰的

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myoldid

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2023/8/8 9:12:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

两个检测器，那你看看柱子是不是接到了ECD
可以参照今年的原创文章

【第十六届原创】理解我的小可爱之气相色谱不出峰的那些原因 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8240273

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通标小菜鸟

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2023/8/8 10:40:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

苯系物的话用的是FID检测器。1、楼主首先确保进样口到检测器都是通的，将连接检测器端色谱柱拆下，气体流量开启，将色谱柱插入洗针瓶内，观察是否有连续不断的气泡流出，如有，说明通路没有问题，如果没有或者很少，那就是堵了，然后安装色谱柱进样口和检测器端都要插入足够的深度，进样口是凸出石墨垫4～6mm，接检测器端是插到顶后再往回拉几毫米。2、检查进样针，进样针也是很容易导致样品不出峰的因素，进样针气密性不好会导致吸不到样品，从而不出峰。3、进样口吸附，更换隔垫，衬管等。4、这一点比较容易忽视，由于楼主用的是两个检测器切换，所以在采集方法检测器那里需要将FID信号勾上，如果勾选了其它信号，也会导致不出峰。

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wazcq

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2023/8/8 11:16:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ECD换成FID 伸入检测器长度有变化的

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2023/8/8 11:55:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wazcq(wazcq) 发表:ECD换成FID 伸入检测器长度有变化的

两个检测器配两个不同的柱子，唯一共用的是一个进样口

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欢乐多

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2023/8/8 11:56:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:苯系物的话用的是FID检测器。1、楼主首先确保进样口到检测器都是通的，将连接检测器端色谱柱拆下，气体流量开启，将色谱柱插入洗针瓶内，观察是否有连续不断的气泡流出，如有，说明通路没有问题，如果没有或者很少，那就是堵了，然后安装色谱柱进样口和检测器端都要插入足够的深度，进样口是凸出石墨垫4～6mm，接检测器端是插到顶后再往回拉几毫米。2、检查进样针，进样针也是很容易导致样品不出峰的因素，进样针气密性不好会导致吸不到样品，从而不出峰。3、进样口吸附，更换隔垫，衬管等。4、这一点比较容易忽视，由于楼主用的是两个检测器切换，所以在采集方法检测器那里需要将FID信号勾上，如果勾选了其它信号，也会导致不出峰。

色谱柱通的没问题，我再看看别的地方吧，顶空一直做水样，应该也没啥事啊

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2023/8/8 11:56:38 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 myoldid(v2963297) 发表:两个检测器，那你看看柱子是不是接到了ECD可以参照今年的原创文章【第十六届原创】理解我的小可爱之气相色谱不出峰的那些原因 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8240273

检查了下，没接错啊

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myoldid

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2023/8/8 12:01:42 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 欢乐多(Insp_636dc96c) 发表:检查了下，没接错啊

是用的顶空进样器？那先检查下顶空吧，给顶空做个泄露测试，也注意下顶空那边配置的载气类型。我遇到过做泄露测试之后正常出峰的

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m3316431

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2023/8/8 12:12:36 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

尺寸接的对不对？

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xiaoheihei

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2023/8/8 13:09:04 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一台机器fid和ecd交换是用，只用一个进样口，所以每次重新连接进样口柱子。
看着应该都正常，可以从头排查进样器，是否真的有液体从针尖排出，进样口分流衬管是否脏污，毛细柱入口是否正确连接。毛细柱出口插入水中看是否有连续气泡冒出，检测器自身是否正常。进样其他标准样品是否出峰，还是不出峰就建议上门维修把。

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