主题：【第七届原创】【ICPMS校正规范】之 同位素比值精度

《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校正规范》列出若干 可量化指标。各级质量技术监督局或计量院每年会对ICPMS进行校正。有的计量院压根不懂，只管收钱贴标签（大实话）；有的计量院还懂一些，能把灵敏度、检出限、稳定性、氧化物/双电荷产率这些指标做了。但丰度灵敏度、同位素比值精度 则几乎不做。其实这两项指标做起来也挺简单。我先介绍【同位素比值精度】，以Agilent 7700 ICPMS为例。

(1) 最好用 Ag和Pb 元素单标，配置出10ppb 的Ag Pb混合溶液。
其实也可以用 含有 Ag Pb 的二十多种元素混标，配出10ppb 溶液。

(2) 同心雾化器 自吸进样，这点很重要。
如果使用蠕动泵进样，蠕动泵滚轮旋转会引入脉冲噪声，使得同位素比值精度没那么好。

(3) 《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校正规范》的所有指标，均是在 Nogas模式下完成的。


Nogas模式下，1ppb调谐液 Li  Y  Tl 稳定性RSD%<1.8%（下图右下角）。载气、补偿气/稀释气  这两个气体流量对信号稳定性有重大影响！常规测试只要求 RSD%<3.0%，但做同位素比值精度时，尽可能把信号调稳定，磨刀不误砍柴工嘛！ 


(4) 峰型选 1个点或者3个点均可（参见下文），重复次数10次（校正规范要求的），扫描/重复次数 1000（常规测试选100；但同位素比值测试时改成1000），积分时间10秒（参见下文）


1/3/6/20 个点的意义如下（7500/7700 ChemStation版软件会显示这种图）


(5) 从对比试验可看出：积分时间越长，同位素比值精度越好。


(6)  可以把同位素比值精度测试，当作全定量来做。



鼠标右键，把107Ag和109Ag 各10组数据复制、粘贴到 Excel中



用Excel公式计算出这10组比值的 平均值、标准偏差、相对标准偏差。如下图所示，RSD%=0.05%


(7)  如果勾选 同位素比值分析


那么软件自动算出 平均值、RSD%


(8)  四极杆ICPMS 同位素比值精度最好最好也就做到 0.04%（即 ±400ppm）

如果要做高精度同位素比值，那只能选择 多接收MC-ICPMS（它的同位素比值内精度可达 ±10ppm）

参见 ICPMS分类  http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100818/2726079/