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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】做SPME时出现硅氧烷干扰峰

浏览0 回复23 电梯直达

luos86

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发表于：2014/10/10 00:25:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人在做HS-SPME-GCMS时经常出现硅氧烷的峰，丰度接近测试样品的响应水平，请问如何避免？

我用的是SPME手动进样，安捷伦低流失隔垫，色普科SPME专用衬管，初步推测干扰峰来自进样口隔垫的流失，但是换了新的隔垫问题并没有得到解决。另外直接液体进样时并没有出现这样的情况，所以流失应该不是来自色谱柱固定相。

该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖

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2014/10/10 7:25:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是萃取头流出来硅氧烷化合物，几乎无法避免。只能是使用前多老化一下萃取头，会减少Si-O的流失。

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蓝是那么的天1188

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2014/10/10 8:48:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主用的什么型号的柱子？如何排除来自柱子的干扰？

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千层峰

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2014/10/10 9:09:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

来自进样口，那很可能如朱老师所说，来自萃取头了。

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wyj8578

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2014/10/10 11:37:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的时候也是，比较后面会出现较高的si-O峰，萃取头的fiber中有的，木有办法啊

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雾非雾

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2014/10/10 13:22:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 luos86(v2905367) 发表:
本人在做HS-SPME-GCMS时经常出现硅氧烷的峰，丰度接近测试样品的响应水平，请问如何避免？

我用的是SPME手动进样，安捷伦低流失隔垫，色普科SPME专用衬管，初步推测干扰峰来自进样口隔垫的流失，但是换了新的隔垫问题并没有得到解决。另外直接液体进样时并没有出现这样的情况，所以流失应该不是来自色谱柱固定相。

一般说在全扫描图中才能看到硅氧烷的碎片峰，如果是用粒子扫描是不会看到硅氧烷峰的。

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花开见我

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2014/10/10 13:48:47 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

直接进样没有，只有SPME的时候才有，那基本可以判定是来自于萃取头。
你的萃取头用了多久（多少次），看看是不是该换一个了。
另外你老化萃取头，用多高的温度呢。

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蓝是那么的天1188

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2014/10/10 15:25:33 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 luos86(v2905367) 发表:
本人在做HS-SPME-GCMS时经常出现硅氧烷的峰，丰度接近测试样品的响应水平，请问如何避免？

我用的是SPME手动进样，安捷伦低流失隔垫，色普科SPME专用衬管，初步推测干扰峰来自进样口隔垫的流失，但是换了新的隔垫问题并没有得到解决。另外直接液体进样时并没有出现这样的情况，所以流失应该不是来自色谱柱固定相。

一般说在全扫描图中才能看到硅氧烷的碎片峰，如果是用粒子扫描是不会看到硅氧烷峰的。

硅氧烷的特征离子就那么几个，还是比较容易避开的。

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luos86

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2014/10/10 23:40:16 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

这是萃取头流出来硅氧烷化合物，几乎无法避免。只能是使用前多老化一下萃取头，会减少Si-O的流失。

的确有可能，谢谢朱老师提醒。改天用DVB萃取头试试还有没有硅氧烷

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luos86

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2014/10/10 23:42:36 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

楼主用的什么型号的柱子？如何排除来自柱子的干扰？

我们用的是hp-5ms，因为直接液体进样时没有出现硅氧烷的峰，故排除是柱子流失。

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luos86

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2014/10/10 23:46:47 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 luos86(v2905367) 发表:
本人在做HS-SPME-GCMS时经常出现硅氧烷的峰，丰度接近测试样品的响应水平，请问如何避免？

我用的是SPME手动进样，安捷伦低流失隔垫，色普科SPME专用衬管，初步推测干扰峰来自进样口隔垫的流失，但是换了新的隔垫问题并没有得到解决。另外直接液体进样时并没有出现这样的情况，所以流失应该不是来自色谱柱固定相。

一般说在全扫描图中才能看到硅氧烷的碎片峰，如果是用粒子扫描是不会看到硅氧烷峰的。

我们做成份分析，所以得用scan做。倒是定量检测做得比较少，很少用到sim

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2014/10/10 23:59:29 Last edit by v2905367