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主题：【第七届原创】个人操作习惯对片剂溶出行为的影响

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牛一牛
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发表于：2014/10/15 15:58:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为v2700892原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
最近做一个片剂的项目申报，需要对溶出行为进行考察、研究。方案订立后，不同人员开展实验，得到的最后溶出行为结果不一致，通过一系列的分析，最终找出导致结果不一致的原因是由个人操作习惯引起的。

在此分享一下详细的研究过程，愿对各位的工作有所帮助。

1、方法来源

参考日本厚生省溶出数据库，溶出条件如下：

转速：50rpm

介质：PH6.8 buffer（取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液（取27.22g磷酸二氢钾，用水溶解并稀释至1000ml）250ml,与0.2mol/L氢氧化钠溶液（取8.00g氢氧化钠，用水溶解并稀释至1000ml)112ml混合后，加水稀释至1000ml，即得).

介质体积：900ml

取样点：5、10、15、30、45、60、90、120、180min

溶出仪：天大天发ZRS-8L

检测方法：HPLC法

色谱仪：戴安U3000

色谱条件与系统适应性：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.7%（v/v）三乙胺溶液（用磷酸调pH值至3.0）-甲醇-乙腈（50:30:20）为流动相，检测波长为238nm，柱温为35℃，调整流速使BAL峰保留时间约为7.0分钟，理论板数按BAL峰计算不低于3000，拖尾因子应不大于2.0。

2、实验结果

实验人员甲结果：见表1



从结果看，对于BAL原研片溶出行为来说，研究员甲的结果与文献资料（厚生省）结果不一致，f2因子远远不符合要求，基于这种情况，安排实验人员乙对该实验进行复核。

实验人员乙结果：见表2



从表2的结果来看，BAL的溶出行为与厚生省文献资料一致，f2因子都大于50，可以认为溶出行为相似。

3、问题分析

由于甲和乙的结果不一致，甚至是差异较大，作为研究人员来说，找出问题的所在是关键。经过了解，甲和乙之前的背景不一，操作习惯也不一样，甲的习惯操作归纳如下：

A、投片前溶出仪一直出于转动状态，投片后直接计时.

B、每个时间点取样都润洗注射器。

乙的操作习惯归纳如下：

A、投片前溶出仪一直出于未转动状态，投片后立即启动电机并计时.

B、每个时间点直接取样，不润洗注射器。

除了这2点不一致之处，其他操作均相同，包括对照溶液、HPLC检测系统均一致，这样分析，可能就是由于这2点不同导致结果偏差较大，之后本人分别重现甲和乙的操作，结果基本上和甲、乙的结果一致。为什么不同的操作习惯会导致不同的结果？通过实验本人总结了一下：首先，片投入溶出杯时，电动搅拌如果是开启的状态，药片很快就崩解了，中间大约是30秒的时间，而片投入溶出杯后，再启动搅拌，药片崩解的间隔大约是1分钟，这点可能对结果有所影响，导致甲的溶出结果偏大；其次，每个取样点润洗注射器，抽出的溶液再打回溶出杯中，会导致杯底的悬浮颗粒分散，取液时很容易吸取到固体小颗粒，在溶液取出后，这些固体小颗粒会有个继续崩解溶出的过程，这样也会导致甲的溶出结果偏大。

为了验证这个判断，实验人员甲重现了一下乙的操作，结果基本一致，在此就不一一黏贴数据了。

溶出实验，理论是很简单，并没有多高的技术含量，但是，细节决定成败，可能操作中间的一些习惯性操作会导致最后的结果有偏差，作为实验研究人员，觉得养成良好的习惯，注重细节，挺重要的。

备注：由于工作性质，涉及到的药物用BAL代替。
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2014/10/15 16:54:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了楼主的介绍，以后做缓释制剂的时候如果润洗取样用注射器，有可能提高它的溶出度哦。
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miss_fairy
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2014/10/15 19:28:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么我对润洗的理解不一样?润洗液不是要弃去么,怎么还会重新放入溶出杯呢?而且,就像用移液管取液一样,润洗一下取的才准啊。
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zimeng3211
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2014/10/16 9:07:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人感觉这里面有两个影响因数，搅拌与润洗，并不能真正看出哪个才是关键影响因数，以鄙人的经验，投料前就开启了搅拌是最大影响因数，而且是违规操作，像安捷伦自动溶出仪，当设置好全部程序后，仪器自动运行，然后到投料的时候，仪器就是停在那里，有个手动按开始的过程，对于桨法，更不应该开启搅拌后投料。
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vm88
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2014/10/16 9:54:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次都润洗注射器不对吗？
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牛一牛
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2014/10/16 12:35:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vm88(v2826867) 发表:

每次都润洗注射器不对吗？


这个应该没有绝对的对错吧，现在很多都是自动的溶出仪，就不会出现这种比较纠结的问题了，

但是对于手动的溶出仪来说，操作时候还是要注意的，最好保持实验人员之间的操作一致，最大限度地降低误差。
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云雀
zzz23010402
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2014/10/16 17:12:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zimeng3211(zimeng3211) 发表:
本人感觉这里面有两个影响因数，搅拌与润洗，并不能真正看出哪个才是关键影响因数，以鄙人的经验，投料前就开启了搅拌是最大影响因数，而且是违规操作，像安捷伦自动溶出仪，当设置好全部程序后，仪器自动运行，然后到投料的时候，仪器就是停在那里，有个手动按开始的过程，对于桨法，更不应该开启搅拌后投料。


如果手动的话先投药再启动转速，不太好操作啊
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云雀
zzz23010402
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2014/10/16 17:13:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是他们两个做的对照品溶出情况有差异吗
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miss_fairy
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2014/12/6 12:01:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有就是，润洗是取样之前润洗，到达取样点时及时取样才对吧。因为润洗而延后取样当然会变大。
本人对是否提前开搅拌不太明白，自己使用的是手动的，方法是之前浆杆都悬在上方，分别投药的同时另一支手把相应杯上的浆杆按下开始转动。不过，一些有经验的人说应该先把浆都放在里面转，再按时间分别投药才对。可这里说不应该先转，不知道哪个才对。

ps:老土豆的好像心情不错啊，给大家那么多分O(∩_∩)O哈哈~
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2014/12/6 12:03:10 Last edit by miss_fairy
牛一牛
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2017/1/4 9:42:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老久的文章了……
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牛一牛
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2017/1/4 9:50:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
突然很怀念做溶出的日子……
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