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主题：【第七届原创】NY/T 761-2008的简便做法

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zyl3367898

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发表于：2014/10/17 10:51:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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NY/T 761-2008的简便做法

摘要：
NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》，该方法操作简单，试剂用得较少，回收率好，比GB5009系列更适合大批量样品的前处理，但是这个方法能不能更简便些，看下面的试验。

1 实验部分
1.1 仪器与试剂
gc450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。
1.2实验方法
根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行改进。
1.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。
1.4实验条件
有机磷检测条件色谱柱：VF-5MS（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。
有机氯的检测条件色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。
1.5实验过程

一个样品需要吸两个10mL乙腈液，吸取乙腈相时，将瓶子下面垫高些。吸第二个10mL时，瓶子要倾斜一定角度。

将弗罗里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗，淋洗液用瓶盖接住，倒入废液缸，下次还用瓶盖，不用清洗。

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2014/10/17 10:51:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2 结果与讨论

2.1回收率

配制混标：打开100ug/mL的农残标液乐果、二唪农、马拉硫磷、甲基异硫磷各两支，倒入25mL容量瓶中，定容至刻度，浓度为8ug/mL。打开100ug/mL的农残标液α-666(一支)、联苯菊酯(两支)、氟氯氰菊酯(两支)、氯氰菊酯(两支)，倒入25mL容量瓶中，定容至刻度，浓度为α-666是4ug/mL，其它三种8ug/mL。
进样标液：吸取混标500uL到10mL容量瓶中，浓度为0.4ug/mL，进样记录峰面积。
加标：称取25g蔬菜，加混标(浓度为4ug/mL或8 ug/mL)500uL到蔬菜样品中，进行前处理。

4种有机磷混标的图谱。

204木耳菜的加标图谱。

4种有机氯混标的图谱。

230南瓜样品加标的图谱。

196豇豆样品加标的图谱。

4种有机磷混标的添加量为0.16mg/kg，这6种蔬菜的回收率为75%∽125%。

α-666的添加量为0.08mg/kg，其它3种有机磷混标的添加量为0.16mg/kg，这6种蔬菜的回收率为75%∽120%。

不同品种的蔬菜进行了添加回收试验，基质效应不太明显，这与气相上用高惰性衬管有关系，从上述数据来看，这种快速检测方法还是可行的。

3结论

这个方法比NY761更加简便，省去了具塞量筒振荡分层与刻度离心管定容这一步，这样清洗玻璃器皿时，只用洗广口瓶与小烧杯，大大节省了时间，提高了工作效率。很适合大批量样品的前处理，做这个试验时可按流程安排人员，比如氮吹一个人，有机磷定容一个人，有机氯一个人，2.5小时可作十几个样品，包括清洗瓶子的时间。
这个方法要想做的准确，有几个方面要注意：
1、吸10mL乙腈相时，用10mL大肚管吸取，吸取要准确。
2、氮吹近干很重要，氮吹专门有一个人负责，不要吹干。
3、样品氮吹后，吸5mL丙酮与正已烷时要准确，5mL刻度吸管要校准。
这个方法筛选出来的超标蔬菜，可以用NY761方法或别的方法重新检测，以验证数据的准确性。

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2014/10/17 11:30:37 Last edit by zyl3367898