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主题：【讨论】有奖讨论---油脂类样品的前处理

浏览0 回复43 电梯直达
李三疯
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发表于：2014/10/17 10:40:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题：

油脂类样品的预处理一直比较棘手，微波消解不小心会暴，消解出来效果也不是很理想；湿法的消解费时又容易炭化；干法回收率又太差。大家在处理这类样品时一般是怎么做的啊？用哪种消解方法？怎么预处理的啊？各位版友各自有什么妙招的都不要藏着掖着了，让大家一起在交流中把这个问题给完美解决掉。有效帖均有奖，禁发水帖。
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千层峰
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2014/10/17 11:40:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解，加高氯酸。
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coffee8
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2014/10/17 21:13:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解是比较危险的事情
我觉得应该采用预消解得方式能好一些
尽量少称样品量，只要满足要求就行
消解加热应缓慢，及时补加酸防止炭化
让整个消解过程平稳进行防止迸溅
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李三疯
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2014/10/18 0:00:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
湿法消解，加高氯酸。


能具体点不？给大家共享下经验洒
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李三疯
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2014/10/18 0:06:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
湿法消解是比较危险的事情
我觉得应该采用预消解得方式能好一些
尽量少称样品量，只要满足要求就行
消解加热应缓慢，及时补加酸防止炭化
让整个消解过程平稳进行防止迸溅


曾经用这个消化过，很费时啊，而且有时酸液还有十几毫升就炭化了，郁闷得要死
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huangza
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2014/10/21 13:16:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样量少些，湿法消解，浸泡过夜，或者低温开始消解
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一土
asoil
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2014/10/22 9:24:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
湿法消解是比较危险的事情
我觉得应该采用预消解得方式能好一些
尽量少称样品量，只要满足要求就行
消解加热应缓慢，及时补加酸防止炭化
让整个消解过程平稳进行防止迸溅


曾经用这个消化过，很费时啊，而且有时酸液还有十几毫升就炭化了，郁闷得要死


如果用湿法消解，炭化后加入高氯酸，提高温度，还可以再次消解。
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一土
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2014/10/22 9:34:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个想法，不知是否可行，回头可以试试。

油脂难消解，主要是因为大分子有机物较多，炭含量高，因此耗酸量大。

如果称样量无法减小，加酸后放置过夜，可否分两次或几次消解：加硝酸和双氧水，放置，消解，稍高温赶酸，再加硝酸和双氧水，摇匀，消解，赶酸，定容待测。
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李三疯
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2014/10/22 10:45:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一土(asoil) 发表:
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
湿法消解是比较危险的事情
我觉得应该采用预消解得方式能好一些
尽量少称样品量，只要满足要求就行
消解加热应缓慢，及时补加酸防止炭化
让整个消解过程平稳进行防止迸溅


曾经用这个消化过，很费时啊，而且有时酸液还有十几毫升就炭化了，郁闷得要死


如果用湿法消解，炭化后加入高氯酸，提高温度，还可以再次消解。


炭化了对有些项目应该有影响吧，原来也试过在炭化的瞬间补酸再消化，结果还是偏低不少
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李三疯
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2014/10/22 10:48:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一土(asoil) 发表:
有个想法，不知是否可行，回头可以试试。

油脂难消解，主要是因为大分子有机物较多，炭含量高，因此耗酸量大。

如果称样量无法减小，加酸后放置过夜，可否分两次或几次消解：加硝酸和双氧水，放置，消解，稍高温赶酸，再加硝酸和双氧水，摇匀，消解，赶酸，定容待测。


分几次消解创意不错，下次可以试试看
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coffee8
coffee8
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2014/10/22 12:52:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一次消解不完全只能再加酸继续消解了
这就是为什么消解费时了
耗时太长了
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