我这个月的常规也碰到加标回收率偏低的问题,后来多做几个重复也是这样,不过到最后发现,标准使用液用完了。
以我个人的经验,除了要密封好外,分装的体积不能太小,像楼主这样,1mL的标液分装成一份只有约200uL的标液,很容易造成目标物损失。其实买来的高浓度标准溶液没必要分装(除非有几mL的体积),只要每次用完后即可换盖密封,新盖子千万不能省。
我的日常做法:100mg/L以上的高浓度VOC标准溶液,开瓶后装入1.5mL的瓶子,用带密封垫片的铝盖钳压密封(不分装),逐级稀释成几份1.5mL体积的10mg/L标准使用液(几份分别分装于1.5mL瓶子,均用带密封垫片的铝盖钳压密封),把所有标液或标准使用液存放于负18度冰箱。
一直密封的10mg/L标准使用液,放6个月肯定没问题,不然就是密封有问题;其中任何一瓶,如经常使用、换盖,一般在2-3个月内浓度变化很小,最好不超3个月,每次用后必须即可更换盖子并密封、放负18度冰箱保存。
各级有机标液及标准使用液最好别用二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、己烷或丙酮配制、稀释,它们特别容易挥发,很容易导致目标物浓度的大变化;建议用甲醇。
该帖子作者被版主
guojingyi-2010加 1积分,
2经验,加分理由:讨论