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主题：求助用气质检测四溴双酚A的方法？

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zhouwuduan
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发表于：2014/10/20 13:37:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
各位老师：
            我最近用气质检测四溴双酚A，但是标液也不出峰，参考了几个文献都出不了峰。
推荐答案：原天回复于2014/10/20
气质不太适合做四溴双酚A，残留大的。
四溴双酚A影应不是很高，我进10PPM就几千的丰度。如果你没有用SIM扫，很难找出来。
我的方法 80度（2min）20度/min升到320保持4min
SCAN/SIM 离子 239 401 529
质谱图挺容易认，239 和529 都有很多的326 327 328 330等串状质谱离子
补充答案：

999youran回复于2014/10/20

7.3.1气相色谱-质谱条件
色谱柱：DB-5MS  石英毛细管柱，15m×0.25ID×0.25um或相当；
进样口温度：280℃；
柱箱程序升温：80℃  35℃/min  320℃(4min)
色谱质谱接口温度：280℃；
离子源温度：270℃；
载气流速：1.5ml/min；
进样方式：不分流；
进样量：1ul；
溶剂延迟时间：2min；
电离方式：EI；
电离能量：70ev；
质量扫描方式： Full & SIM
Full: 50-650aum；SIM见下表
表一：TBBP-A定性定量选择离子及CAS-No.
名称    定性选择离子    定量选择离子    CAS-No.
TBBP-A    529，530，544    529，530    79-94-7

蓝是那么的天1188回复于2014/10/20

气质测试需要衍生化，直接测试推荐使用LC-MS

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ruan651209
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2014/10/20 14:20:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否上气相、质谱条件及标液浓度，介质
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原天
jianquan69
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2014/10/20 15:11:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质不太适合做四溴双酚A，残留大的。
四溴双酚A影应不是很高，我进10PPM就几千的丰度。如果你没有用SIM扫，很难找出来。
我的方法 80度（2min）20度/min升到320保持4min
SCAN/SIM 离子 239 401 529
质谱图挺容易认，239 和529 都有很多的326 327 328 330等串状质谱离子
该帖子作者被版主 jxyan加 1积分， 2经验，加分理由：应助
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/10/20 15:14:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质测试需要衍生化，直接测试推荐使用LC-MS
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999youran
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2014/10/20 16:26:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7.3.1气相色谱-质谱条件
色谱柱：DB-5MS  石英毛细管柱，15m×0.25ID×0.25um或相当；
进样口温度：280℃；
柱箱程序升温：80℃  35℃/min  320℃(4min)
色谱质谱接口温度：280℃；
离子源温度：270℃；
载气流速：1.5ml/min；
进样方式：不分流；
进样量：1ul；
溶剂延迟时间：2min；
电离方式：EI；
电离能量：70ev；
质量扫描方式： Full & SIM
Full: 50-650aum；SIM见下表
表一：TBBP-A定性定量选择离子及CAS-No.
名称    定性选择离子    定量选择离子    CAS-No.
TBBP-A    529，530，544    529，530    79-94-7
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canran
v2703049
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2014/10/20 16:32:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一直用HPLC做
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zhouwuduan
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2014/10/20 16:44:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，我马上照你们的建议尝试下。
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zhouwuduan
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2014/10/20 17:53:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是7890A-5975C的气质联用仪，但是离子源设置为270度，它又会降到230。我是在view-editor MS编辑的。
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千层峰
jxyan
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2014/10/21 12:00:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问样品处理，有没搞衍生化呢？
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zhouwuduan
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2014/10/21 17:20:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
请问样品处理，有没搞衍生化呢？

现在还在做标准曲线，还没有进行样品处理。参考了一个文献，不用衍生化处理。
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/10/21 17:22:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

请问样品处理，有没搞衍生化呢？


529应该是没有衍生化的峰。
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