主题:【已应助】气质联用仪杂峰

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岛津GCMS-QP2020NX,采用的SPME手动进样,定性分析测挥发性化合物,不同的样品跑出来最后那里都会出现两三个比较大的杂峰。已经换了新的载气、玻璃衬管、进样垫,再换了手动进样针,跑出来末尾处依然有。不进样跑出来的图是直线的。杂峰是怎么回事呢?末尾处空跑
推荐答案:安平回复于2022/06/09
首先运行一下系统的程序升温空白。将瓶号设定为0,进样试试,如果无鬼峰。


那么检索一下这几个鬼峰的可能结构,是否来自柱流失或者萃取头的流失。


楼主详细描述具体的分析条件为好。

如果可以确认为萃取头流失,可以实验老化一下,
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也有可能是这三个样品的含有相同的组分啊,再就是可能是spme本身带入的干扰杂质,仪器方面的原因都已经排除了,剩下就是样品和spme方面的原因了。
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原文由 123(m3149125) 发表:
可能是做前处理的器皿受污染
进样瓶是之前用过的,那或者会不会是我没洗干净?
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
看看是不是硅氧烷峰,萃取头一般都会流失的。
不是硅氧烷,检索出来是棕榈酸和油酸
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原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
也有可能是这三个样品的含有相同的组分啊,再就是可能是spme本身带入的干扰杂质,仪器方面的原因都已经排除了,剩下就是样品和spme方面的原因了。
测试以前的样品也会出现末尾这几个峰,并且基线很粗很密,色谱柱是不是也有问题了?
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原文由 Ins_2a8170cc(Ins_2a8170cc) 发表:
测试以前的样品也会出现末尾这几个峰,并且基线很粗很密,色谱柱是不是也有问题了?
可以老化一下柱子看看
安平
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首先运行一下系统的程序升温空白。将瓶号设定为0,进样试试,如果无鬼峰。


那么检索一下这几个鬼峰的可能结构,是否来自柱流失或者萃取头的流失。


楼主详细描述具体的分析条件为好。

如果可以确认为萃取头流失,可以实验老化一下,
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