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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】干扰离子排除

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Ins_144d5196

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发表于：2022/06/08 10:31:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新手小白求助各位前辈，本人在跑单标的时候，发现硅烷化后的9-羟基芴的全扫描，在其保留时间上出现了一个核质比为165的离子，但是按照原理硅烷化后，分子离子的核质比为254，不应该有165的离子，这个是引入的塑化剂干扰吗？在跑硅烷化后的4-羟基菲也一样，分子离子应该是266，结果出现一个特别大的235的峰，这有没有可能是引入的塑化剂干扰，因为我过程中用的是塑料离心管。或者是不是色谱柱柱头受到污染，需要清洗？

推荐答案：安平回复于2022/06/08

未必是塑化剂问题。

楼主详细说明一下具体的分析方法，有具体物质的质谱图为好。

衍生方法麻烦描述，衍生产物的理论结构有么？有没有可能是碎片离子？

羟基菲的质谱中，除了比较强的分子离子峰，也同时存在较强的碎片离子165。

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2022/6/8 12:42:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主说的情况是有可能，考虑单独对塑料离心管取样做测试，看是否有塑化剂，保留时间，特征离子匹配度对的上即可判断。

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安平

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2022/6/8 14:43:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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sdlzkw007

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2022/6/8 16:09:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不能妄下推论，因为衍生反应产物众多，需要仔细研究整个体系的性质。

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Ins_144d5196

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2022/6/8 16:18:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
未必是塑化剂问题。

楼主详细说明一下具体的分析方法，有具体物质的质谱图为好。

衍生方法麻烦描述，衍生产物的理论结构有么？有没有可能是碎片离子？

羟基菲的质谱中，除了比较强的分子离子峰，也同时存在较强的碎片离子165。

我用的是BSTFA试剂，这是BSTFA的化学结构，

，里面添加了1%TMCS, 需要衍生化的物质9-羟基芴的结构

，衍生化方法是在封闭的内插管中加入衍生化试剂，45℃水浴90min，我查到的BSTFA的衍生化原理就是把9-羟基芴上面的-OH中的H取代掉，然后连上Si(CH_?3)_?3?，这样算下来分子离子峰刚好是254，去掉一个-CH_?3?，比较大的碎片离子是239，所以看结构我实在搞不懂165的离子怎么形成的，而且响应值比254的分子离子峰还大！我在跑同分异构体3-羟基芴和2-羟基芴也有165的离子峰，而且165的离子峰只会在出分子离子峰时才出现，这样说是不是真的是碎片离子呀，但是这碎片离子响应值也太强啦，我可以用分子离子和165来定量么

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Ins_144d5196

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2022/6/8 16:22:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
楼主说的情况是有可能，考虑单独对塑料离心管取样做测试，看是否有塑化剂，保留时间，特征离子匹配度对的上即可判断。

后面我又跑了一下，发现165离子的保留时间不固定，这样应该不是塑化剂的污染把

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安平

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2022/6/9 12:56:21 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是污染物，一般情况下，保留时间比较稳定。常见塑化剂的离子也不是165

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2022/6/9 13:00:24 Last edit by byron1111

安平

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2022/6/9 12:58:34 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

碎片离子峰的强度比分子离子峰大，也未必有什么异常。

多环芳烃是稳定的，质谱图中一般分子离子峰强度比较大。但是衍生产物并非如此。

楼主有具体的色谱图和质谱图么？具体问题具体分析为好。

看上去楼主说的不是ms图问题，而是色谱图问题？有可能楼主原先认定的并非是目标物质出峰。

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2022/6/9 13:01:30 Last edit by byron1111

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2022/6/12 20:15:44 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
碎片离子峰的强度比分子离子峰大，也未必有什么异常。

多环芳烃是稳定的，质谱图中一般分子离子峰强度比较大。但是衍生产物并非如此。

楼主有具体的色谱图和质谱图么？具体问题具体分析为好。

看上去楼主说的不是ms图问题，而是色谱图问题？有可能楼主原先认定的并非是目标物质出峰。

在色谱图上，我做的9-羟基芴的衍生化产物的保留时间和峰都还可以呀，就是图中指出来那个峰