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主题：【第七届原创】玻璃量器内部校验作业指导书

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依风1986

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发表于：2014/10/27 22:46:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一．目的

为了规范化学实验室玻璃仪器内部校验程序，保持仪器的准确性。

二．适用范围

化学实验室的单刻线容量瓶，分度吸量管，单标线吸量管的内部校验。

三．参考文件

JJG196-2006 《常用玻璃仪器校准规程》

四．实验器材

1. 电子天平，分度0.1mg

2.天平(量程5000g),分度10mg；

3. 秒表,分度0.1s

4. 精密温度计,分度0.1℃；

5.纯水,符合GB6682-1992要求；

五．作业要求

1．环境要求

室温要求20℃,且室温变化不大于1℃/h,水温与室温之差不大于2℃;

2.外观检查

2.1玻璃仪器不允许有影响计量读数和使用强度等缺陷,分度线与量的数值应该清晰与耐久,应有下列标记:

2.1.1厂名或商标;

2.1.2 标准温度(20℃);

2.1.3 型式标记：量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out” ；

2.1.4 等待时间：+××s；

2.1.5 标称总容量与单位元:××ml

2.1.6 准确度等级:A 或B。有准确度等级而未标注的玻璃仪器，按B级处理；

用硼硅玻璃制成的玻璃量器，应标“B_si”字样；

2.1.7 非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。

3.密合性

3.1 量瓶

将水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手指压住塞子，颠倒十次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。

4.性能要求

4.1 流出时间和等待时间

单标线吸量管计量要求一览表

标称容量/mL		1	2	3	5	10	15	20	25	50	100
容量允差/ mL	A	±0.007	±0.010	±0.015		±0.020	±0.025	±0.030		±0.05	±0.08
	B	±0.015	±0.020	±0.030		±0.040	±0.050	±0.060		±0.10	±0.16
流出时间/s	A	7-12		15-25		20-30		25-35		30-40	35-45
	B	5-12		10-25		15-30		20-35		25-40	30-45
分度线宽度/mm		≤0.4

单标线吸量管计量要求一览表

标称容量/mL

100

200

250

500

1000

2000

容量允差/mL

±0.010

±0.015

±0.020

±0.03

±0.05

±0.10

±0.15

±0.25

±0.40

±0.60

±0.020

±0.030

±0.040

±0.06

±0.10

±0.20

±0.30

±0.50

±0.80

±1.20

分度线宽度/mm

≤0.4

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2014/10/27 22:46:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分度吸量管计量要求一览表

标称容量/mL	分度值/mL	容量允差/ml				流出时间/s				分度线宽度/mm
		流出式		吹出式		流出式		吹出式
		A	B	A	B	A	B	A	B
0.1	0.001 0.005	￣	￣	±0.002	±0.004	3-7		2-5		A级 ≤0.3 B级 ≤0.4
0.2	0.002 0.01	￣	￣	±0.003	±0.006
0.25	0.002 0.01	￣	￣	±0.004	±0.008
0.5	0.005 0.01 0.02	￣	￣	±0.005	±0.010	4-8
1	0.01	±0.008	±0.015	±0.008	±0.015	4-10		3-6
2	0.02	±0.012	±0.025	±0.012	±0.025	4-12		3-6
5	0.05	±0.025	±0.050	±0.025	±0.050	6-14		5-10
10	0.1	±0.05	±0.10	±0.05	±0.10	7-17		5-10
25	0.2	±0.10	±0.20	￣		11-21		￣
50	0.2	±0.10	±0.20	￣		15-25		￣

5.玻璃量器容量校验方法

容量校准前须对量器进行清洗,清洗的方法为:用铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在校准前4h放入实验室内。

5.1 容量瓶衡量法

5.1.1对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。

5.1.2 注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量（m）。

5.1.3 将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。

5.1.4 玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算：

m（ρ_B-ρ_A）

V₂₀=［ 1+ β（20-t）］（1）

ρ_B（ρ_w-ρ_A）

式中： V₂₀标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，ml；

ρ_B砝码密度，取8.00g/cm³；

ρ_A测定时实验室内的空气密度，取0.0012 g/cm³；

ρ_w蒸馏水t℃时的密度，g/cm³；

β 被检玻璃量器的体胀系数，℃^-1；

t校准时蒸馏水的温度，℃；

m被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g；

为简便计算过程，也可将公式化为下列形式：

V₂₀ = m · K(t)

ρ_B-ρ_A

其中: K(t) =（2）

ρ_B（ρ_w-ρ_A）

K(t)值列于附录A中。根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K(t)值，即可由式（2）求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。

5.1.5凡使用需要实际值的校准，其校准次数至少2次，2次校准资料的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。

5.2 分度吸量管和单标线吸量管衡量法

5.2.1 将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。

5.2.2 缓慢地将液面调整到被检分度在线，移去流液口的最后一滴水。

5.2.3 取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的品质。

5.2.4 将流口于称量杯内壁接触，称量杯倾斜30^。，使水充分地流入称量杯中。

对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。

5.2.5 将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。

5.2.6 在调整被检吸量管液面的同时，应观察测量筒内的水温，读数应准确到0.1℃。

5.2.7 按5.1.4衡量法计算吸量管在标准温度20℃时的实际容量。

5.2.8 对分度吸量管除计算各校准点容量误差外，还应计算在任意两检点之间的最大误差。

5.3 分度吸量管的校准点

A）0.5mL以下（包括0.5mL）的校准点：

半容量（半容量-流液口）；

总容量

B）0.5mL以上（不包括0.5mL）的校准点；

总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；

半容量（半容量-流液口）；

总容量

5.4校准结果的处理

5.4.1 经校准合格的玻璃量器，贴校准合格证。

5.4.2 经校准不合格的玻璃量器出具校准结果通知书，并丢弃不再使用。

5.5 校准周期

玻璃量器的校准周期为3年，其中无塞滴定管为1年。

附表A

常用玻璃量器衡量法K（t）值表

表1（钠钙玻璃体胀系数25×10^-6℃^-1，空气密度0.0012g/cm³）

水温t/℃	0.0	0.1	0.2	0.3	0.4	0.5	0.6	0.7	0.8	0.9
15	1.00208	1.00209	1.00210	1.00211	1.00213	1.00214	1.00215	1.00217	1.00218	1.00219
16	1.00221	1.00222	1.00223	1.00225	1.00226	1.00228	1.00229	1.00230	1.00232	1.00233
17	1.00235	1.00236	1.00238	1.00239	1.00241	1.00242	1.00244	1.00246	1.00247	1.00249
18	1.00251	1.00252	1.00254	1.00255	1.00257	1.00258	1.00260	1.00262	1.00263	1.00265
19	1.00267	1.00268	1.00270	1.00272	1.00274	1.00276	1.00277	1.00279	1.00281	1.00283
20	1.00285	1.00287	1.00289	1.00291	1.00292	1.00294	1.00296	1.00298	1.00300	1.00302
21	1.00304	1.00306	1.00308	1.00310	1.00312	1.00314	1.00315	1.00317	1.00319	1.00321
22	1.00323	1.00325	1.00327	1.00329	1.00331	1.00333	1.00335	1.00337	1.00339	1.00341
23	1.00344	1.00346	1.00348	1.00350	1.00352	1.00354	1.00356	1.00359	1.00361	1.00363
24	1.00366	1.00368	1.00370	1.00372	1.00374	1.00376	1.00379	1.00381	1.00383	1.00386
25	1.00389	1.00391	1.00393	1.00395	1.00397	1.00400	1.00402	1.00404	1.00407	1.00409

表2（硼硅玻璃体胀系数10×10^-6℃^-1，空气密度0.0012g/cm³）

水温t/℃	0.0	0.1	0.2	0.3	0.4	0.5	0.6	0.7	0.8	0.9
15	1.00200	1.00201	1.00203	1.00204	1.00206	1.00207	1.00209	1.00210	1.00212	1.00213
16	1.00215	1.00216	1.00218	1.00219	1.00221	1.00222	1.00224	1.00225	1.00227	1.00229
17	1.00230	1.00232	1.00234	1.00235	1.00237	1.00239	1.00240	1.00242	1.00244	1.00246
18	1.00247	1.00249	1.00251	1.00253	1.00254	1.00256	1.00258	1.00260	1.00262	1.00264
19	1.00266	1.00267	1.00269	1.00271	1.00273	1.00275	1.00277	1.00279	1.00281	1.00283
20	1.00285	1.00286	1.00288	1.00290	1.00292	1.00294	1.00296	1.00298	1.00300	1.00303
21	1.00305	1.00307	1.00309	1.00311	1.00313	1.00315	1.00317	1.00319	1.00322	1.00324
22	1.00327	1.00329	1.00331	1.00333	1.00335	1.00337	1.00339	1.00341	1.00343	1.00346
23	1.00349	1.00351	1.00353	1.00355	1.00357	1.00359	1.00362	1.00364	1.00366	1.00369
24	1.00372	1.00374	1.00376	1.00378	1.00381	1.00383	1.00386	1.00388	1.00391	1.00394
25	1.00397	1.00399	1.00401	1.00403	1.00405	1.00408	1.00410	1.00413	1.00416	1.00419