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核磁共振技术（NMR）
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主题：【第七届原创】核磁共振波谱对一个黄酮化合物的结构分析与鉴定

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zhenglong1
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发表于：2014/10/30 11:14:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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核磁共振波谱对一个黄酮化合物的结构分析与鉴定



淡黄色粉末，mp 220～222℃。[α]20D：-33.6（c，0.10，CH3OH）；AlCl3反应呈阳性，提示该化合物为黄酮类化合物。

ESI-MS谱给出准分子离子(m/z)：421[M-H]-；HRESI-MS给出[M+H]+峰m/z：423.09159（计算值：423.09219），分子量为 422.08492，分子式为C19H18O11，不饱和度为 11.

IR谱显示有酚羟基(3 356.9)，羰基(1 649.4)，苯环（1 602.2，1 472.7），碳氧键(1 288.4)；






1H-NMR谱中，5.05(1H，d，J=7.5Hz)有一糖端基氢信号，δ 3.16～3.71 有糖上其它氢信号.



13C-NMR谱中，δ60～100 有一组糖信号，TLC原位酸水解检出葡萄糖，说明该化合物含有一分子葡萄糖。13C-NMR谱中，δ90～180芳香区有 14 个碳信号，减去一个葡萄糖端基碳，还有 13 个碳信号，根据有关文献，推断该化合物母核为黄酮类化合物。






DEPT谱表明该化合物含有 1 个亚甲基，9 个次甲基，9个季碳，扣除葡萄糖的 1 个亚甲基，5 个次甲基，剩下 4 个次甲基，9 个季碳，表明该酮有四个芳氢被取代。δ179.1 为羰基碳信号，δ162.2，163.4，154.5，144.0，156.9，151.2 应为与氧相连的碳信号，除母核上两个连氧碳外，剩余四个碳应连有含氧基团。





13C-NMR谱中，除了一组葡萄糖信号和　酮母核信号外，未见其它碳信号，可以断定黄酮母核上的四个含氧取代基团均为羟基。1H-NMR谱中，δ7.38(1H,s)和δ6.88(1H,s)为两个

孤立芳氢信号，δ6.62(1H,d,J=2Hz)和δ6.38(1H,d,J=2.0Hz)为一组间位偶合氢信号，说

明黄酮母核两个芳环中一个被邻位取代，另一个被间位取代。






由以上信息可知，该化合物含有一个葡萄糖，一个 1,3,6,7-四羟基—黄酮。通过HSQC和HMBC，对该化合物的碳、氢信号进行了归属(如：表格)






结合HMBC谱发现，δ13.14 羟基氢与δ162.2（1 位碳）和δ98.2（2 位碳）及δ103.1（8b位碳）远程相关，证明此羟基连在 1 位碳上。δ6.38 氢与δ163.4（3 位碳）和δ162.2（1 位碳）及δ103.1（8b位碳）、δ94.2（4 位碳）远程相关，证明此氢连在 2 位碳上。δ6.6 氢与δ163.4（3 位碳）和δ156.9（4a位碳）及δ103.1（8b位碳）、δ98.2（2 位碳）远程相关，证明此氢连在 4 位碳上。δ6.88 氢与δ154.5（6 位碳）和δ151.2（4b位碳）及δ144.0（7 位碳）、δ111.8（8a位碳）、δ179.1（9 位碳）远程相关，证明此氢连在 5 位碳上。δ7.38 氢与δ154.5（6 位碳）和δ151.2（4b位碳）及δ144.034短柱肖菝葜化学成分及质量控制研究 （7 位碳）、δ179.1（9 位碳）远程相关，证明此氢连在 8 位碳上。δ5.05(葡萄糖端基氢)与δ163.4（3 位碳）远程相关，证明葡萄糖连在 3 位碳上。（见下图）由此可确定该化合物的结构，



最后，请多指教！
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2014/10/30 22:31:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不懂呀，不过核磁应用会越来越多，先消化消化
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