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摘要:对同一种制剂,分别用月旭的XB- C18
和A
家的XDB-C18
进行分析,对各物质在色谱图中的特征进行了分析。结果证明,在分离度方面,XB-C18
的不输于XDB-C18
色谱柱。但是XB-
色谱柱有更多的时间空间可以进行优化,缩短分析时间。关键词:高效液相色谱法、对比、分离度、分析时间前言:罗哌卡因注射液是一种局部麻醉镇痛药。是单一对映结构体(S形)长效酰胺类局麻药,其作用机制与其它局麻药相同,通过抑制神经细胞钠离子通道,阻断神经兴奋与传导。对运动神经的阻滞作用与药物浓度有关,浓度为0.2%对感觉神经阻滞较好,但几乎无运动神经阻滞作用;0.75%则产生较好的运动神经阻滞作用。药物的质量评价,一般由鉴别、检查、含量测定几部分组成。其中,有关物质的检查,是现在药物申报资料中的重中之重。本实验就是通过两种不同的色谱柱,对罗哌卡因注射液进行有关物质检查。1.实验部分
1.1设备和试剂高效液相色谱仪,Agilent1260;VWD检测器。色谱乙腈、色谱异丙醇、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠。1.2色谱条件检测波长:232nm
;进样量:10μL
;流动相:乙腈-
磷酸盐缓冲液(pH7.0
)(25:75
)为流动相A
,乙腈为流动相B
;0min
时为100%
流动相A
,在39min
内,流动相A
逐渐降至50%
,流动相B
逐渐升至50%,然后在40min调整流动相A为100%,流动相B为0
。色谱柱:月旭,Ultimate®
,XB-C18
,4.6*250mm
,5μm
(Part. No
:00201-31043
,Seri. No
:211303968
);A
,Eclipse XDB-C18
,250mm*4.6
,5μm
。1.3 溶液配制
对照品溶液配制:分别精密称取有关A
对照、有关C
对照和罗哌卡因对照适量,分别定容;分取合适的体积于50ml
量瓶中,使有关A
的浓度为0.3μg/ml
,有关C
的浓度为30μg/ml
,裸拍卡因的浓度为30μg/ml
。供试品溶液配制:取罗哌卡因注射液1ml
,用异丙醇溶解并定容至10ml
。2.结果与讨论
2.1典型色谱图 月旭对照液:
A家对照液:
月旭供试液:
A家供试液:
2.2 结果讨论:①. 从色谱图看,两根色谱柱均完全胜任该项检查的要求。
②.月旭的色谱柱,能得到更高的理论塔板数及分离度。
③.月旭色谱柱10min的时候才出现第一个辅料峰,提示可以加大流动相的极性,让分析时间缩短一些,减少分析成本。
④.制剂中的辅料C在色谱柱上的保留时间最长,峰面积最大,极大的影响分析效率。还极可能在色谱柱上产生残留。