氰化物和挥发酚均是剧毒物质,水中一旦超标,会严重威胁人类的生命和健康,因此准确快速地检测环境水体中氰化物和挥发酚具有非常重要的意义。我国“生活饮用水卫生标准”,规定生活饮用水中挥发酚的含量不超过0.002mg/L,氰化物含量不得超过0.05mg/L。其中挥发酚是利用4- 氨基安替比林对其进行比色测定。水中氰化物的测定方法有硝酸银 滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法。这些方法测定水中挥发性酚和氰化物时,水样都需经蒸馏、富集处理过程,因此,要耗费较多的人工和时间,特别是在分析大批量水样时,这个缺点尤为明显,且试剂多为有毒或有恶臭的有机物,试剂消耗量大,有可能对环境造成危害。
连续流动分析具有在线蒸馏功能,它有分析速度快,试剂消耗少,自动化程度高的优点,避免了标准分析方法的测定结果与分析者个人的技术水平高低和工作态度的优劣所带来的人为误差。连续流动分析分析结果的准确性、精密度有了很大的提高。现代化的连续流动分析仪配备了计算机和相应的专用软件系统,使分析过程更为简单,操作更容易,并具有自动数据处理能力,使分析结果一目了然。基于上述原因,连续流动分析方法在饮用水及原水的水质分析方面得到越来越广泛的应用。
1.实验部分
1.1仪器与原理
仪器 SKALARSAN++连续流动分析仪-氰化物和挥发酚分析模块。原理: 氰化物在 pH =5.2的缓冲溶液中通过125℃的在线蒸馏可得到HCN, 氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,然后与异烟酸及巴比妥酸 反应生成红色配合物,在600nm 处检测其吸光度;挥发酚,酚类化合物在 PH=10±0.2 的介质中,在铁氰化钾存在下,与4- 氨基安替比林发生反应,生成橙红色的安替比林染料,在500-510nm 的波长下,可以被检测出来。
1.2试剂和标准的配置
氰化物:磷酸质量浓度1.69 g/mL,EDTA二钠溶液质量浓度为100 g/L,磷酸盐缓冲液(pH=7)、氯胺-T质量浓度为10 g/L 异烟酸-巴比妥酸显色剂。
标准曲线浓度:0.0025ppm,0.0050ppm,0.0075ppm,0.010ppm,0.0125ppm。
挥发酚:磷酸溶液(现配现用);缓冲液NaH2PO4/ Na2HPO4 pH=10(加0.5ml Brij);4-氨基安替比林,铁氰化钾溶液
2结果与讨论
2.1标准曲线测定
根据实验结果可知,溶液浓度和数字信号均呈现较好的线性关系,氰化物标准曲线y=1223706.64062x-80.09951,r=0.999;挥发酚标准曲线为y=406533.3252x-48.29994,r=0.997其中y为仪器响应值,x为氰化物或挥发酚浓度。
2.1样品测定