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主题：【讨论】ICP与AAS的结果差异

浏览0 回复13 电梯直达
woshihekai
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发表于：2014/11/11 16:16:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段时间做明胶中铬的测定实验，用了下列两种方法

1  石墨炉原子吸收      2  ICP-MS

方法1 测定结果为0.64mg/kg    方法2 结果为0.78mg/kg，分别作了回收率都不错，但同样的样品结果差异较大是什么原因造成的呢？
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2014/11/11 18:43:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS法测铬你的前处理是如何处理的，还有你是测52铬还是53铬？
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我是风儿
nphfm2009
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2014/11/11 18:44:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中的残炭12C40Ar对52铬有测定干扰
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质量人若相惜
v2785485
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2014/11/13 15:04:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用火焰法和石墨炉都测过铬，结果相差较大，lz的前处理是怎样的？
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wuym
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2014/11/14 9:21:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是同一个样品溶液还是不同时间前处理的溶液？

标液是一样的？

溶液浓度是多少，如果浓度接近检出限，那么其结果不确定度就大。只有标线中间位置的结果比较准确，评估不确定度的时候就看得出来。
该帖子作者被版主 jieqian1211加 3积分， 2经验，加分理由：讨论
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2014/11/14 9:24:46 Last edit by wuym
wuym
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2014/11/14 9:29:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为两结果的差异应该属于正常范围。
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狼牛牛
lang2899
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2014/11/18 20:05:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道MS测铬的时候用的是什么模式？！
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woshihekai
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2014/11/20 14:43:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用MS测的是Cr52，前处理方法加硝酸6ml浸泡过夜，然后微波消解，接下来原子吸收用的样品就是赶酸，用2%的硝酸定容；MS法就是直接用去离子水定容。
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woshihekai
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2014/11/20 14:44:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:

样品中的残炭12C40Ar对52铬有测定干扰


说的有可能，因为MS法测定的结果高一些
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woshihekai
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2014/11/20 14:46:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuym(wuym) 发表:
用的是同一个样品溶液还是不同时间前处理的溶液？

标液是一样的？

溶液浓度是多少，如果浓度接近检出限，那么其结果不确定度就大。只有标线中间位置的结果比较准确，评估不确定度的时候就看得出来。


标准溶液是一样的，样品溶液的浓度大概是十几个ppb,比检出限要高不少呢
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MaxLeung
v2836171
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2014/11/24 15:57:08 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前对比过ICPMS和石墨炉测Cr Pb Cd 如果样品复杂差距就会很大 一般我是信ICPMS的
测Cr的话经常是样品峰相对于标液变宽的厉害 你可以试试做个标准加入法看看
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