最近要做一个样品的
气相色谱检测,样品分析前需要进行柱前衍生化反应(硅烷化),我想请教大家如何知道(或者测定)目标物转化为衍生产物的产率(有人说,可以加入过量的衍生化试剂,使目标物完全转化成产物,是这样的么?如果是,过量多少为宜?),另外,对于这种经过衍生化反应后的样品,用色谱检测,如何计算原目标物的含量?
另外还有一个问题一直困扰我,也希望大家教教我:我们实验室也用
气相色谱作产品的质量控制,我们有一款产品要求其中的一个杂质含量少于0.02%(最高限度,不能超过),标准要求是以6次的检测结果取平均值进行判断,因为这个组分的含量不高且在FID检测器上响应值也不太高,标准要求直接作常规的分流进样检测(1微升进样量),这个时候就出现了一个这样的问题:有些批次样品,这个组分的峰面积(含量)非常非常接近质量控制的上限值(0.02%),同一个样品作重复性测试时,虽然RSD很小,但出现了随机的结果(比如说,测6次,有时2次合格,有时4次合格,那么平均起来,有时就合格有时就不合格),那么对于这样的检测结果要如何确定产品的质量呢?
请高手指定我,多谢!