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主题：【求助】磷酸二氢钾作为缓冲液时引起的压力过高

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dywzqbx
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发表于：2014/11/26 22:22:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：Waters HPLC

流动相：有机相为乙腈，为pH 6.8的磷酸二氢钾溶液（ACN初始比例为40%）

pH 6.8的磷酸二氢钾溶液:3.4g磷酸二氢钾+0.45g氢氧化钠至1L水，调节pH至6.8。

前两天（11月24日）换了新的保护柱，结果堵了，系统压力也偏高，系统压力也偏高。清洗在线过滤器后压力恢复正常，而保护住尚未处理。

昨天（11月25日）又有人用该方法运行样品了，最后用甲醇-水冲柱，但今天早上却发现走样时并未发现异常冲柱程序因压力过高没有运行下去。而此时不连柱用水子以1 mL的流速，压力为600psi。

现问题三个：（1）pH 6.8的Buffer大家一般如何配置，乙腈作为有机相时磷酸盐的浓度的限度为多少（磷酸盐在乙腈中的溶解度好像不太好）。

（2）对于保护柱，除了用大比例的水相冲洗，大家还有什么建议？

（3）对于25日出现的情况，各位有什么看法，比如压力升高的所有可能的原因，应该如何调整。
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2014/11/26 23:24:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸二氢钾溶液遇到高浓度的有机相会析出。
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richies
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2014/11/27 8:37:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力高,一般就是堵了,排除进样时候带入大颗粒的问题,那问题就发生在流动相了,流动相有缓冲盐,盐会有2个风险,1,盐析出或者干涸后结晶,2,长菌
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牛一牛
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2014/11/27 15:40:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你走的是梯度，建议你把有机相的浓度降低一点。
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zimeng3211
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2014/11/27 16:37:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初始有机相调到10%，保证你不堵！我6.8g磷酸二氢钾到1000ml也没见堵柱子..
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dywzqbx
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2014/11/27 20:57:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛一牛(v2700892) 发表:

如果你走的是梯度，建议你把有机相的浓度降低一点。


好的，我试试
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dywzqbx
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2014/11/27 20:58:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zimeng3211(zimeng3211) 发表:

初始有机相调到10%，保证你不堵！我6.8g磷酸二氢钾到1000ml也没见堵柱子..


好的，谢谢了
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小虾米
wuxia330
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2014/11/29 11:00:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
zimeng3211板油说的很对，有机相低点好
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