主题:【求助】如何分析好土壤中的硼呢?

浏览0 回复27 电梯直达
我是风儿
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谢谢你的分享,其实土壤中有的元素并不需要破坏 Si-O 键,比如砷。
为什么砷不需要呢?
我是风儿
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原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
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B在消解过程中如何不挥发?密闭消解法?

BF3沸点-99.8℃,是否意味着土壤硼的消解不能加入氢氟酸呢?


土壤是各种硅酸盐矿物的集合体,氢氟酸用于打开 Si-O 键。所以HF是必须的。但传统的敞开式溶样,温度不好把控,很容易形成 BF3 挥发。国外采用钢套密闭消解罐,辅以甘露醇与硼 络合,但即便如此,仍然会有B损失。最高大上的办法是加入 10B isotope spiker,用同位素稀释法测B,但这种科研单位的烧钱方法不可能推广到民间。


这个是不是就是通过10B的损失来间接评估B的损失呢?


是的
envirend
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
谢谢你的分享,其实土壤中有的元素并不需要破坏 Si-O 键,比如砷。

为什么砷不需要呢?


并不是土壤中所有元素都包裹在土壤晶格里。
envirend
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B在消解过程中如何不挥发?密闭消解法?

BF3沸点-99.8℃,是否意味着土壤硼的消解不能加入氢氟酸呢?


土壤是各种硅酸盐矿物的集合体,氢氟酸用于打开 Si-O 键。所以HF是必须的。但传统的敞开式溶样,温度不好把控,很容易形成 BF3 挥发。国外采用钢套密闭消解罐,辅以甘露醇与硼 络合,但即便如此,仍然会有B损失。最高大上的办法是加入 10B isotope spiker,用同位素稀释法测B,但这种科研单位的烧钱方法不可能推广到民间。


这个是不是就是通过10B的损失来间接评估B的损失呢?


是的


  我看了ICP-MS做过标准曲线(最高浓度点400)之后直接分析空白样品的值(3.0),说明硼在ICP-MS分析没有很大问题。另外一个问题,如果土壤消解过程中加入氢氟酸,对于硅玻璃炬管肯定要赶酸,赶酸的过程中直接把BF3赶走啦。
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2014/12/2 7:58:58 Last edit by envirend
光哥
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低温赶酸不就得了。这种样品,B的浓度再低,也不可能会比冶金法提纯后的硅料中B含量低吧
wnnzl
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土壤的B,是没做过,但经常做植物的B,我采用混酸消解,用石墨炉消解仪(聚四氟乙烯管子+盖子),没有完全密封,我采用GSV-2作为质控样,可以做到其保证值内,应该说消解过程中没有带来多大损失,但空白需要较好的控制
该帖子作者被版主 jieqian12115积分, 2经验,加分理由:讨论
我是风儿
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envirend
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原文由wnnzl发表: 土壤的B,是没做过,但经常做植物的B,我采用混酸消解,用石墨炉消解仪(聚四氟乙烯管子+盖子),没有完全密封,我采用GSV-2作为质控样,可以做到其保证值内,应该说消解过程中没有带来多大损失,但空白需要较好的控制
  土壤中硼含量多为几十mg/kg,我分析46个地质土壤标样,发现仪器直读浓度都小于0.0,其它元素如钒,钴等几乎都在质控范围~~镓,钍,铀分析结果也不好。
狼牛牛
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
土壤中的B还真么有用过MS去测定,我们地质上都用ES测,个人只有一点建议,注意器皿污染,话说没有相应的标准吧?


地矿单位测B 是用发射光谱(交流/直流电弧,平面光栅摄谱)


是的 我们都是说的ES
timstoicpms
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原文由 envirend(envirend) 发表:
土壤中硼含量多为几十mg/kg,我分析46个地质土壤标样,发现仪器直读浓度都小于0.0,其它元素如钒,钴等几乎都在质控范围~~镓,钍,铀分析结果也不好。


U Th 都分析不好,那就得从前处理找原因。
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