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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】FID响应不同

浏览0 回复12 电梯直达
zjq198203
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发表于：2014/12/09 11:52:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在分析间苯二酚时，溶剂是乙酸正丁酯，同一样品，均未出现平头峰，进样量相同，在160℃恒温进样时，二酚含量在80%，而在程序升温时（60℃/10min——190℃）测得的二酚含量只有20%左右。

请问，该现象是有什么原因引起的？原理是什么？

目前怀疑是检测器的问题，但是同一检测器对同一样品的测定结果差异如此之大，未想明白原因，请高手们解答。谢谢

谱图中第二个大峰是丁酯，第三个大峰是二酚
附件：
谱图.doc
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2014/12/9 14:49:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按道理不应该呀！是不是峰没有识别完全呢？
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安平
byron1111
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2014/12/9 23:04:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好看看图。


  楼主用什么定量方法？
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zjq198203
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2014/12/10 11:46:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
最好看看图。

  楼主用什么定量方法？


用的归一法，图在发帖时以WORD附件上传了的

请看看
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zjq198203
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2014/12/10 11:54:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天查了一下，有一个检测器的极化电压没有加上，但是今天加好后色谱存在一个问题，在恒温时用面积归一法测定的二酚含量远高于理论值。
而用另一台仪器做时，恒温时二酚含量基本在理论值左右，但是程升时二酚含量低于理论值，丁酯的峰宽较大
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zyl3367898
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2014/12/10 22:29:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两台仪器一样吗？
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zjq198203
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2014/12/11 13:14:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
型号不一样
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安平
byron1111
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2014/12/11 16:40:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像仪器有问题。


  中间那个大峰是什么物质？
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安平
byron1111
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2014/12/11 16:41:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是FID损坏，需要联系厂家维修。
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安平
byron1111
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2014/12/11 16:44:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
较大的溶剂峰，明显超出线性范围。
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安平
byron1111
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2014/12/11 21:52:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极化电压低，线性范围窄。会造成色谱峰圆头。
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