原文由 dywzqbx(dywzqbx) 发表:原文由 xxx2810615(xxx2810615) 发表:
敢问楼主的目标化合物是呈弱酸性的么?
是的,化药中的盐酸盐类
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敢问楼主的目标化合物是呈弱酸性的么?
是的,化药中的盐酸盐类
峰面积不是时间和瞬时响应的积分值么?那么问题就简单了,影响时间或者瞬时响应就影响峰面积呗。
流动相流速:浓度型检测器的瞬时响应与流速无关(别问我为什么,我也纳闷着呢,求解答),而小流速下,样品通过流通池的时间变长,峰面积就变大,峰还变宽了呢。
流动相比例:流动相比例改变主要改变PH值和极性(还有没有?)。
流动相极性改变:在反相柱中,固定相都是弱极性或非极性载体,吸附的也是一些弱极性的物质,当流动相极性变大(比如缓冲盐比例增高),就难洗脱,保留时间变大,峰面积会大一些。
PH值:PH值的改变影响化合物的形态,在RI检测器时如@浪淘沙隐 同学说的那样。
PH值小,抑制楼主弱酸性样品的电离,样品以分子形式存在;PH值大,电离程度高,则化合物以分子和离子混合的形式存在,要检测的化合物物浓度就降低,瞬时响应降低,峰高应该会低吧。据说,有时候这样会出杂峰,不知楼主情况怎么样?另外,有的化合物离子和分子可以同时出峰,比如我们检测的苯甲酸啦,山梨酸啦等等。
其他:像柱子的填料,规格都会影响柱子的保留能力,从而对峰面积造成影响(不是说保留时间直接影响积分面积,我想着是相对情况下,保留时间短了,其通过流通池的时间会稍小,不知道对不对)
进样浓度就不用说了。
还有检测器?比如DAD氘灯的能量会影响瞬时响应大小。
————————————————————————————————
肯定有许多不对的地方,欢迎批评指正。
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敢问楼主的目标化合物是呈弱酸性的么?
是的,化药中的盐酸盐类
峰面积不是时间和瞬时响应的积分值么?那么问题就简单了,影响时间或者瞬时响应就影响峰面积呗。
流动相流速:浓度型检测器的瞬时响应与流速无关(别问我为什么,我也纳闷着呢,求解答),而小流速下,样品通过流通池的时间变长,峰面积就变大,峰还变宽了呢。
流动相比例:流动相比例改变主要改变PH值和极性(还有没有?)。
流动相极性改变:在反相柱中,固定相都是弱极性或非极性载体,吸附的也是一些弱极性的物质,当流动相极性变大(比如缓冲盐比例增高),就难洗脱,保留时间变大,峰面积会大一些。
PH值:PH值的改变影响化合物的形态,在RI检测器时如@浪淘沙隐 同学说的那样。
PH值小,抑制楼主弱酸性样品的电离,样品以分子形式存在;PH值大,电离程度高,则化合物以分子和离子混合的形式存在,要检测的化合物物浓度就降低,瞬时响应降低,峰高应该会低吧。据说,有时候这样会出杂峰,不知楼主情况怎么样?另外,有的化合物离子和分子可以同时出峰,比如我们检测的苯甲酸啦,山梨酸啦等等。
其他:像柱子的填料,规格都会影响柱子的保留能力,从而对峰面积造成影响(不是说保留时间直接影响积分面积,我想着是相对情况下,保留时间短了,其通过流通池的时间会稍小,不知道对不对)
进样浓度就不用说了。
还有检测器?比如DAD氘灯的能量会影响瞬时响应大小。
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肯定有许多不对的地方,欢迎批评指正。
首先,感谢您认真的回复。
对于"峰面积不是时间和瞬时响应的积分值么?那么问题就简单了,影响时间或者瞬时响应就影响峰面积"
我没有仔细研究过,我理解下的时间对应峰宽,瞬时时间响应值对应峰高。
一个样品,如果通过改变色谱条件后,例如时保留时间增加,峰宽变宽,就是说流经检测器的时间变长,那么对应的每一秒下对应的浓度应该会降低,而峰响应应该也会降低。这些色谱条件的因素改变的更明显的应该是峰形,而峰面积则应该只与样品的量有关,同一样品总的峰面积应该是恒定·····
我觉得我好像是把自己绕进出,出不来了。