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主题：【原创】Fe分析方法比对评价

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huacai

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发表于：2014/12/15 17:56:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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Fe分析方法比对评价

根据质量控制计划，自制样品编号为“Fe比对样”，分别由在岗员工分别用原子发射光谱法ＩＣＰ和比色法进行盲样分析。

一、原子发射光谱法分析结果

用ICP法在PE产的Optima2100DV 上Fe的特征波长238.204nm处绘制工作曲线，曲线方程为y=203900x-507904.8,r=0.999704。测定“Fe比对样”11次，经检验无离群值，平均值为112.0mg/L。95%概率下置信区间为111.4 mg/L ~112.5 mg/L。加标回收实验结果分别是98.9%和98.5%，结果见表１。

表１　ＩＣＰ加标回收测定

样品编号	取样mL	定容mL	mg/L	回收率%
Fe比对样加标	20.0+20.0mL100mg/L	50.00	83.46	98.9
Fe比对样加标	20.0+20.0mL200mg/L	50.00	123.6	98.5

二、比色法分析结果

水组在岗人员Ｌ、Ｗ、Ｚ1于对编号为“Fe比对样”的样品用比色法，使用1cm比色皿在722N分光光度计500nm处进行了分析。由于所报记录填写不完整，退回10日后现场人员Ｌ、Ｙ、Ｚ2重新做工作曲线，并对 “Fe比对样”样品重新进行了分析。每人做一对平行并计算相对偏差，同时做加标回收实验。结果见表２和表３。

表２　比色法测定结果

样品编号	分析人员	取样mL	定容mL	A	mg/L	原样浓度mg/L	回收率%
Fe比对	ＹＴ	2.00	50.00	0.158	4.50	1.12E+02
Fe比对		2.00	50.00	0.158	4.50	1.12E+02
Fe比对加标		1.00+2.00mL50mg/L	50.00	0.150	4.27	102
Fe比对	ＺＸＪ	2.00	50.00	0.159	4.53	1.12E+02
Fe比对		2.00	50.00	0.158	4.50	1.12E+02
Fe比对加标		1.00+1.00mL50mg/L	50.00	0.115	3.25	101
Fe比对	ＬＭＨ	2.00	50.00	0.159	4.53	1.13E+02
Fe比对		1.50	50.00	0.120	3.40	1.13E+02
Fe比对加标		1.00+2.00mL50mg/L	50.00	0.150	4.27	100

注：工作标液50.00mg/L取系列定容到50mL,用1cm比色皿在722N上500nm处比色。

表3 Fe分析人员比对评价结果

样品编号	分析人员	均值mg/L	相对偏差%	总体均值mg/L	人员相对偏差%	评价结果
Fe比对	ＹＴ	1.12E+02	0.0	1.12E+02	0.0	合格
Fe比对	ＹＴ
Fe比对	ＺＸＪ	1.12E+02	0.4		0.0	合格
Fe比对	ＺＸＪ
Fe比对	ＬＭＨ	1.13E+02	0.0		0.9	合格
Fe比对	ＬＭＨ

依据SY/T5329-94，Fe 含量大于0.5 mg/L，相对偏差小于10%。从分析结果和统计结果看，三人的相对偏差均小于10%。说明人员分析结果的质量是可信的。

三、两种分析方法的差异分析

原子发射光谱法ＩＣＰ分析结果与比色法测定结果进行差异统计分析，见表4。

表４方法比对结果

方法	测定次数	测定结果	S2	F计	F（10，5）
ICP-OES	11	112.0	0.64	1.68	6.62
比色法	6	112	0.34	1.68	6.62
结论	两精度一致

从表４可以看出，虽然ICP-OES和比色法结果无显著差异。

附件：

Fe分析方法比对评价-2014网络原创.doc

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