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主题：【求助】急！！！砷盐检查（药典古蔡氏法）空白试验也有很深的砷斑

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blackvane80

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发表于：2007/10/24 21:47:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天在做砷盐检查时发现空白试验有很深的砷斑，呈很深的棕色。后来就调查原因：在重新配了所有的试剂，醋酸铅棉花，溴化汞试纸后重新做发现问题依然存在。测砷的装置也重新洗了，而且是在超声波里洗的。只是有两点问题：1 在配制酸性氯化亚锡时，发现刚加入盐酸溶解时溶液是澄清的，但过了10分钟左右发现溶液变成深褐色了，换了人换了盐酸配还是这样。2 配制溴化汞试纸时药典操作要求用定量的中速滤纸，我们实验室只有快速定量滤纸，所有用快速的配制的。但我个人感觉以上两个因素都不是原因1 加氯化亚锡是为了更多更好的形成氢化砷，如果配制的不对砷斑应该没有或更浅。2 同为定量的滤纸快速和中速差别应该不会太大。
另外做标准砷斑和样品时也是同样情况，砷斑颜色和空白是一样的，深浅也一样。
不知道是哪里出了问题，特向各位求教，感谢！（急！！！）

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2008/10/21 15:50:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那一定是你所使用的试剂有问题，你有没有换过新试剂？如果换过新试剂，最后检查该试剂是不是符合试验要求

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qingtian1210

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2008/10/24 9:21:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我印象中好像氯化亚锡不是深褐色的啊，是不是它的问题啊？

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唐伯猫点蚊香

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ID：jiangyunjun3

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2008/10/26 8:10:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qingtian1210 发表:
我印象中好像氯化亚锡不是深褐色的啊，是不是它的问题啊？

换一下别的厂家的氯化亚锡.

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rogerhuang009

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2008/10/31 16:47:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

通常出现这种情况，是因为试样中，或配制试液的试剂中含有较多的硫离子所致：
金属锌与盐酸反应，生成了原子态的氢，则具有了强烈的还原性，可使其与砷反应生成砷化氢，但同时也可生成硫化氢，使其与溴化汞反应生成了硫化汞(棕色)。尽管乙酸铅试纸去掉部分的硫化氢，但可能其量比较大，所以会出现所提及的实验现象。

从你的描述中可以看出，问题确实可能在氯化亚锡上。

这是我的一家之言，仅供参考。

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kangfengbin

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2008/11/5 15:37:31 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的盐酸是不是污染了，换一下盐酸试试！

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polarij

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2009/5/6 14:52:26 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道楼主的乙酸铅棉花在底部是否变色，我也遇到同样的问题了，而且我的砷斑装置重新清洗了也还有很深的砷斑，所以我觉得是是生成硫化汞的原因较多。

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polarij

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2009/5/6 14:52:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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老化验工

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2009/5/6 20:54:42 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

生成硫化物的可能性较大。硫化物的颜色如下：硫化汞、硫化铅均为黑色，二硫化锡和硫化砷为黄色，硫化亚锡为棕色（你配制试剂时的棕色可能是此原因），硫化锌为白色。其他与你的检验没有关系的常见硫化物颜色是：
　　黑色硫化物：银、铜、铋、铁、钴、镍
　　黄色硫化物：镉。肉色（粉红）的硫化锰
　　砷化氢鉴砷法除在酸中可试验外，也可以在氢氧化钠溶液、室温条件下，加无砷锌粒来检验，碱性条件下，硫离子、锑离子、磷酸根等没有干扰（酸性它们都有干扰），但只能检验三价砷，五价砷检不出来。当然灵敏度比在酸中低一些。你可以用碱性检砷法做一个对照试验，是否还会出现棕色斑点？

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