快速导航采购仪器提醒

土壤固体废弃物监测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 环境监测 > 土壤固体废弃物监测帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】土壤有机质测定中硫酸亚铁滴定的问题溶液一直是绿色，不能出现滴定终点的砖红色

浏览0 回复28 电梯直达

王栋

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2014/12/19 00:35:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：已退还积分状态：无最佳答案

【求大神好人相助】用0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液标定 FeSO4溶液的准确浓度时，溶液一直是绿色，不能出现滴定终点的砖红色，求大大们解疑，万分感谢！！！希望是分析化学老师及相关老师或做过此类试验的老师们指导，急，感谢。

一、说明：

我在用重铬酸钾容量法——稀释热法测定土壤有机质（方法来源：《土壤农化分析》第三版鲍士旦主编中国农业出版社，第34-35页）

我所问的问题，在测有机质、COD、测铁等方面时，都会用到，请有经验的老师们不吝赐教。

二、试剂与具体操作

1） 0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯，130℃烘干3h）19.6132g于250ml烧杯中，用少量水溶解，将全部洗入1000ml容量瓶中，加入浓H2SO4约70ml，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用。

2）（约）0.5mol/LFeSO4溶液。称取FeSO4·7H2O 140g溶于水中，加入浓硫酸15mL，冷却稀释至1L。

3）此溶液的准确浓度以0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各25ml于150ml 三角瓶中，加入邻菲啰啉指示剂2-3滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，并计算出基准FeSO4的浓度。

4）邻菲啰啉指示剂（亚铁灵）：称取1.485g邻菲啰啉与FeSO4·7H2O0.695g溶于100mL水中。贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好/此指标剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。)

三、现象描述及具体问题

（一）现象描述

1. 0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液，颜色为桔红色（这个没有问题）

2. FeSO4溶液，颜色为浅绿色（这个也应没有问题）

3. 邻菲啰啉指示剂（亚铁灵），颜色为红色（深红或砖红色）（这个也应没有问题）

（二）具体问题

1.我的操作：当FeSO4溶液滴定K2Cr2O7基准溶液时，溶液的颜色由K2Cr2O7基准溶液的桔红色，逐渐变绿……

2.但按照所参照的方法描述，正确的变色应是：绿—》暗绿—》砖红（滴定终点）

3问题1：为什么，我在试验中，随着不断地滴定，颜色没有出现砖红色，三角瓶中液体的颜色一直是绿色呢？

4问题1：按照方法的描述，滴定终点时溶液颜色为砖红色，我想知道Cr3+的绿色去哪里了呢？

求大神解答，谢谢！！

2
赞贴
28
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

我是风儿

禁止发帖修改昵称

ID：nphfm2009

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/12/19 8:01:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1颜色没有出现砖红色，三角瓶中液体的颜色一直是绿色呢:请确保你所用的试剂液邻菲啰啉指示剂（亚铁灵）为有效，还有你整个试验过程中溶液有没有不小心使用错误呢？有一次我们同事也出现了向你说描述的现象，结果找了半天，才发现是重铬酸钾溶液的浓度拿错了，不是用标准所用的浓度，而是使用了更高浓度的标液
滴定终点时溶液颜色为砖红色，我想知道Cr3+的绿色去哪里了呢？
K2Cr2O7 + 6FeSO4+ H+ = Cr3+ + 6Fe3+ +H2O(终点颜色呈绿色)，稍过量的6FeSO4与邻菲啰啉指示剂结合，呈砖红色，把绿色给掩盖了啊，并不是没有啊

赞贴

拍砖

我是风儿

禁止发帖修改昵称

ID：nphfm2009

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/12/19 8:03:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液，颜色为桔红色（这个没有问题）
这个颜色好象比桔红色要深些啊

赞贴

拍砖

王栋

禁止发帖修改昵称

ID：v2746909

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/12/19 19:37:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
1. 0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液，颜色为桔红色（这个没有问题）

这个颜色好象比桔红色要深些啊

对是比桔红色要深一些，我形容的不当，谢谢

赞贴

拍砖

王栋

禁止发帖修改昵称

ID：v2746909

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/12/19 19:45:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
1颜色没有出现砖红色，三角瓶中液体的颜色一直是绿色呢:请确保你所用的试剂液邻菲啰啉指示剂（亚铁灵）为有效，还有你整个试验过程中溶液有没有不小心使用错误呢？有一次我们同事也出现了向你说描述的现象，结果找了半天，才发现是重铬酸钾溶液的浓度拿错了，不是用标准所用的浓度，而是使用了更高浓度的标液
滴定终点时溶液颜色为砖红色，我想知道Cr3+的绿色去哪里了呢？

K2Cr2O7 + 6FeSO4+ H+ = Cr3+ + 6Fe3+ +H2O(终点颜色呈绿色)，稍过量的6FeSO4与邻菲啰啉指示剂结合，呈砖红色，把绿色给掩盖了啊，并不是没有啊

1. 邻菲啰啉指示剂（亚铁灵）应该是有效的。因为，配邻菲啰啉指示剂（亚铁灵）时，配好后邻菲啰啉指示剂（亚铁灵）的颜色是砖红色（很深的红色），这就能足以说明形成了邻菲啰啉--亚铁这种红色的络合物；

2. 有关拿错溶液，拿了高浓度的情况。不可能拿错或拿成了高浓度的溶液。重铬酸钾、邻菲啰啉指示剂（亚铁灵）这些我在试验失败后，都重新配制了两次，次次失败，滴定后一直是绿色而不变红；

3. 最后一个问题：按照您的回复，如果试验成功，在滴定终点时，溶液全是红色的对吗？红色把绿色掩盖了。

赞贴

拍砖