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液相色谱（LC）
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主题：液相色谱测农残（辛硫磷&高效氯氟氰菊酯）流动相怎么选择？

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xzqfriend
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发表于：2014/12/19 16:18:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
要用液相测土壤中农残含量。
有机磷类：辛硫磷（提取剂：丙酮；定容：正己烷）
菊酯类：功夫（高效氯氟氰菊酯）（提取剂：石油醚+丙酮；定容：丙酮）
流动相怎么选择？原因？
波长怎么选择？根据？
其他的条件都怎么确定？
新手，不懂，望指教
推荐答案：夏天的雪回复于2014/12/23
用液相做过一些菊酯类农残，单纯的依靠紫外检测器可能检出限达不到要求，色谱条件可以用乙腈和水进行检测，根据实际情况进行调节比例；检测波长210nm，也可以用二极管阵列选择最优波长
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2014/12/19 16:55:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相你可以参考农药的，我觉得检测限达不到
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夏天的雪
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2014/12/23 9:29:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液相做过一些菊酯类农残，单纯的依靠紫外检测器可能检出限达不到要求，色谱条件可以用乙腈和水进行检测，根据实际情况进行调节比例；检测波长210nm，也可以用二极管阵列选择最优波长
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夏天的雪
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2014/12/23 9:31:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
传两份高效氯氟氰菊酯的相关标准，里面也有检测方法
附件：
GB 20696-2006 高效氯氟氰菊酯乳油.rar
GB 20695-2006 高效氯氟氰菊酯原药.rar
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夏天的雪
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2014/12/23 9:36:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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xzqfriend
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2014/12/23 10:27:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:

辛硫磷的检测找了一些文献，供参考


非常感谢！已经拿去测定了。

流动相只有甲醇-水（v:v=7:3）。所以没法选择。不知道测出来什么结果。
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夏天的雪
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2014/12/23 11:51:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xzqfriend(v2932430) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:

辛硫磷的检测找了一些文献，供参考


非常感谢！已经拿去测定了。

流动相只有甲醇-水（v:v=7:3）。所以没法选择。不知道测出来什么结果。
先走标样，甲醇或许也可以的
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老多_小多
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2014/12/23 13:59:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走标样是没问题，样品就效果不一样，毕竟农药和土壤相差很大，土壤基质相当复杂
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支点
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2014/12/24 10:43:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xzqfriend(v2932430) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:

辛硫磷的检测找了一些文献，供参考


非常感谢！已经拿去测定了。

流动相只有甲醇-水（v:v=7:3）。所以没法选择。不知道测出来什么结果。


甲醇-水（v:v=7:3）C18柱子是可以洗出来的。波长285左右
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zhuanna
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2014/12/26 9:08:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液相做过一些菊酯类农残，单纯的依靠紫外检测器可能检出限达不到要求，色谱条件可以用乙腈和水进行检测，根据实际情况进行调节比例；检测波长210nm，也可以用二极管阵列选择最优波长
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xzqfriend
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2014/12/31 11:15:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuanna(zhuanna) 发表:
用液相做过一些菊酯类农残，单纯的依靠紫外检测器可能检出限达不到要求，色谱条件可以用乙腈和水进行检测，根据实际情况进行调节比例；检测波长210nm，也可以用二极管阵列选择最优波长

检测结果出来了，辛硫磷和菊酯用的同样条件，结果菊酯未发现出峰。
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