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XB-C18之完美收官
摘要:对在适宜条件下保存的注射用甲磺酸罗哌卡因进行有关物质检查,用以得到该工艺条件、该存储条件对产品质量的影响,为药品的质量分析提供研究数据。结果表明,该工艺条件下值得的注射液,在改存储条件下保存满足药品的质量要求,该存储条件可以得到质量稳定的产品。关键词:高效液相色谱法、有关物质、检查前言:注射用甲磺酸罗哌卡因注射液,适应症为外科手术麻醉:硬膜外麻醉(包括剖腹产术硬膜外麻醉);局部浸润麻醉。急性疼痛控制:用于术后或分娩镇痛,可采用持续硬膜外输注,也可间歇性用药,局部浸润麻醉。一般的参考用量见下表:
药物的质量评价,一般由鉴别、检查、含量测定几部分组成。其中,有关物质的检查,是现在申报药物资料中的重中之重。本实验就是取批号为JR20121201
的注射用甲磺酸罗哌卡因注射液进行有关物质的检查(稳定性长期24
月检查)。1.实验部分
2.设备和试剂高效液相色谱仪,Agilent1260
;VWD
检测器。色谱乙腈、色谱异丙醇、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠。1.2色谱条件检测波长:240nm
;进样量:10μL
;流动相:乙腈-
磷酸盐缓冲液(pH8.0
)(60:40
)为流动相;色谱柱:月旭,Ultimate®
,XB-C18
,4.6*250mm
,5μm
(Part. No
:00201-31043
,Seri. No
:211303968
)。1.3 溶液配制
供试液配制:精密量取本品2ml
,用异丙醇溶解并定容至10ml
。对照液配制:精密量取供试液100μL
,用异丙醇稀释并定容至10ml
。3.结果与讨论
3.1典型色谱图 对照液色谱图:
供试液色谱图:
3.2结果 标准规定,理论塔板数按甲磺酸罗哌卡因峰计算不低于2000,甲磺酸罗哌卡因峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。色谱图的记录时间应至主成分峰保留时间的2倍,供试品溶液的色谱图中如有杂质,量取各杂质的峰的面积之和,不得大于对照溶液主成分峰的面积(1.0%)。
而本实验中有关物质的含量见下表:
3.3讨论①. 标准要求理论塔板数以甲磺酸罗哌卡因峰计算不低于2000,而色谱图中任何一个甲磺酸罗哌卡因峰的塔板数都在两万多,是标准的10倍以上,意义自不必说了。②. 从色谱图中的峰型及分离度来看,似乎也不用多说了。③. 从保留时间的差异来看,需要多说吗?