表1 几种常用的洗涤液洗涤液及其配方使用方法
①铬酸洗液分析研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中,慢慢加入360mL浓硫酸。用于去除器壁残留油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重复使用。
②工业盐酸(浓或1:1)用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。
③碱性洗液10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好。注意:煮的时间太长会腐蚀玻璃,碱—乙醇洗液不要加热。
④碱性高锰酸钾洗液
高锰酸钾溶于水中,加入10g氢氧化钠,用水稀释至100mL。洗涤油污或其他有机物,洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出,再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。
⑤草酸洗液5—10g草酸溶于100mL水中,加入少量浓盐酸。洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰,必要时加热使用。r
⑥碘—碘化钾洗液
P6vD1pM159411g碘和2g碘化钾溶于水中,用水稀释至100mL。洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。
⑦有机溶剂
苯、乙醚、二氯乙烷等。可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质,使用时要注意其毒性及可燃性。
用乙醇配制的指示剂干渣,比色皿,可用盐酸—乙醇(1:2)洗液洗涤。
⑧乙醇、浓硝酸
注意:不可事先混合!用一般方法很难洗净的少量残留有机物,可用此法:于容器内加入不多于2mL的乙醇,加入10mL浓硝酸,静置即发生激烈反应,放出大量热及二氧化氮,反应停止后再用水冲,洗操作应在通风橱中进行,不可塞住容器,作好防护。
' 表2 洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤
沉淀物洗涤液
AgCl 1:1氨水或10% Na2S2O3水溶液。
BaSO4100℃浓硫酸或用EDTA— NH3水溶液(3%EDTA二钠盐500mL与浓氨水100mL混合)加热近沸。
汞渣热浓硝酸
有机物质铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。
脂肪四氯化碳或其他适当的有机溶剂。
1细菌化学纯浓硫酸5.7mL,化学纯亚硝酸钠2g,纯水94mL充分混匀,抽气并浸泡48h后,以热蒸馏水洗净。
四、特殊要求的洗涤方法在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。有的实验要求用蒸汽洗涤,方法是烧瓶安装一个蒸汽导管,将要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。
某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高,要求洗去ug级的杂质离子,洗净的仪器还要浸泡至1:1盐酸或1:1硝酸中数小时至24h,以免吸附无机离子,然后用纯水冲洗干净。有的仪器需要在几百摄氏度温度下烧净,以达到痕量分析的要求。
<二>玻璃仪器的干燥
一、玻璃仪器的干燥
做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕之后洗净干燥备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求,一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的,有的要求无水迹,有的要求无水。应根据不同要求来干燥
1、晾干不急用的,要求一般干燥,可在纯水涮洗后,在无尘处倒置晾干水分,然后自然干燥。可用安有斜木钉的架子和带有透气孔的玻璃柜放置仪器。
2、烘干洗净的仪器控去水分,放在电烘箱中烘干,烘箱温度为105—120℃烘1h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高,以免烘裂,量器不可放于烘箱中烘。
硬质试管可用酒精灯烘干,要从底部烘起,把试管口向下,以免水珠倒流把试管炸裂,烘到无水珠时,把试管口向上赶净水汽。
热(冷)风吹干对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法,通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂(溶剂要回收),然后用电吹风吹,开始用冷风吹1—2min,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹残余的蒸汽,使其不再冷凝在容器内。此法要求通风好,防止中毒,不可接触明火,以防有机溶剂爆炸。