双相不锈钢是一类优良的耐蚀性、高强度和易于制造加工等诸多优异性能于一身的钢种。S32101属于第二代双相钢，之所以称为双相不锈钢，是因为其微观组织是由铁素体相和奥氏体相组成的材料。因此其既具备奥氏体不锈钢优良的韧性和焊接性，又兼备铁素体不锈钢的高强度和耐氧化物应力腐蚀性能，因此广泛应用于核电建设。

本文结合核电建造中钢制安全壳焊接工艺评定试验，试件母材为S32101，熔敷金属为E2209T1-4，对接接头开V型坡口，采用自动药芯焊丝电弧焊。检测其焊接接头在经过晶间腐蚀后的性能。实验依照GB/T4334-2008标准进行。做晶间腐蚀的第一步是敏化处理，根据GB/T4334-2008^[2]的规定：试样在敏化前要先经过适当溶剂或洗涤剂（非氯化物）除油并干燥。敏化制度为：对超低碳钢（碳含量不大于0.03%）和稳定化钢种（添加钛或铌）敏化处理制度为650℃，压力加工试样保温2小时，铸件保温1小时，空冷、焊接试样直接以焊后状态进行试验。如果对焊后还要经过350℃以上热加工的焊接件，试样在焊后应进行敏化处理，敏化处理制度由供需双方协商。

1.实验条件和步骤

依据GB/T4334-2008中^[2]列举的5个试验方法，经过筛选决定使用E法—不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验方法进行。

首先配制硫酸-硫酸铜溶液。需要的仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、带回流冷凝器的磨口锥形瓶以及称量用具。溶液配制经实际需要称取50g的分析纯硫酸铜溶解于300~350ml蒸馏水中，为了消除影响，需要将所有玻璃器皿都用蒸馏水冲洗一遍，然后吹干称量溶液。硫酸铜溶液配完后需要加入50ml的优质纯硫酸，此处为保证硫酸添加的准确度需要用到移液管，用洗耳球慢慢从烧杯中吸取，直至达到移液管的刻线处。硫酸的添加过程会释放热量因此需要玻璃棒持续搅拌，防止局部热量聚集致使溶液飞溅。最后用蒸馏水将溶液稀释至500ml，搅拌均匀，不要留有沉淀的硫酸铜。

然后向锥形瓶中底部添加纯度不小于99.5%铜片，注意要将铜片铺满锥形瓶的底部，铺的要均匀，然后用镊子夹住试样小心的放入锥形瓶中，由于锥形瓶的容量是有限的，而此次需要晶间腐蚀的样品有2组共4个。因此先在底层的铜片上放上2个试样，依据GB/T4334^[2]，在保证每个试样与铜片完全接触的情况下，同一锥形瓶中允许放几层同一钢种的试样，但是试样之间不能相互接触。因此在底层放两块试样后再向锥形瓶中加入适量的铜片直至铜片覆盖住底层的试样，接着继续向锥形瓶中添加剩余的两个试样，再加入适量铜片覆盖住全部试样。最后向锥形瓶中加注配制的硫酸铜溶液，要注意溶液应高出上层试样20mm以上。

最后将球形冷凝管的磨口用凡士林涂抹均匀，插到锥形瓶口，达到密封的目的。将烧瓶放在加热装置上，加热过程需要通以冷却水，通过球形冷凝管的两个端口形成冷却水的持续供应。加热需要在微沸的状态下持续16小时，而开始计时的节点是达到微沸的状态，因此为了节约时间在初始状态下时，将加热装置功率调大达到快速加热至沸腾状态，在即将沸腾时降低功率，并保持使溶液持续在微沸的状态下。

2.实验结果评定

16小时加热完毕，关闭加热装置，待锥形瓶溶液自然冷却，然后用镊子取出试样，注意试样的顺序。取出的试样应清洗干净并且晾干。按照GB/T4334-2008^[2]中的实验规定，弯曲试样应当沿着焊接接头的熔合线进行。弯头尺寸的规定是当试样厚度不大于1mm时，压头直径为1mm；当试样厚度大于1mm时，压头直径是5mm。根据实际测量，此次样品的厚度大于1mm因此选用5mm的弯头直径。为了保证弯曲部位的准确性，可以在试样之前用铅笔或者马克笔沿着焊接接头的熔合线画一条细线作为标记然后再使用试验机进行弯曲试验。弯曲的过程应尽量保持匀速缓慢加压，弯曲角度应达到180°，弯曲结束后需要在(5~20)倍的放大镜下检查弯曲试样，这里尤其需要注意裂纹的形貌，这为后面判断是否发生了晶间腐蚀至关重要。此次实验晶间腐蚀的试样在5mm弯头的弯曲实验中发生了断裂，但从缺口形貌上来看也不像是由于晶间腐蚀那种龟裂或者裂纹，于是代替使用空白对照试样即未做晶间腐蚀过程。结果空白试样也同样发生了断裂，且有空白试样甚至180°不到即发生了断裂，对比晶间腐蚀和空白试样的缺口，发现二者相似度较高，此刻我们怀疑是不是焊接接头本身强度无法达到在5mm的弯曲中仍保持较好的韧性。同时为了验证之前认为不是晶间腐蚀造成的裂纹，决定对晶间腐蚀试样做微观金相，以确认之前的结论。

3.微观金相

由于根据晶间腐蚀试样裂纹无法作出准确的结论，决定采用微观金相。金相的磨片取自非弯曲部位，但是靠近断口的一段。

微观金相的磨制过程大体可以概括为，粗磨，细磨以及抛光三个步骤。粗磨的目的比较简单，因为试样在切取过程中会造成表面的凹凸不平，粗磨就是将这些不平的地方以及需要磨制的整个面保持一个平面，如果出现不平在金相显微镜下会造成一部分图像清晰而另一部分模糊的情况，所以这个过程比较重要，也比较耗时间，需要耐心。粗磨可以使用400目的砂纸，因为磨制过程会产生比较大的热量，因此需要全程通冷却水，防止过热对金相组织造成影响。接下来就需要在600目、800目、1000目以及1200目的砂纸上进行粗磨至细磨的过程，因为经过400目的磨制表面会有顺着砂纸旋转的方向一致的磨痕，下一道砂纸的目的就是把上一道砂纸的磨痕磨除，要达到这个目的就需要把试样旋转90°，磨制结果是磨片表面看不到上一道砂纸方向所留下的磨痕，以此类推每换一次砂纸试样都需要旋转90°，直至最后一道砂纸，并且金相磨片上也只有这道砂纸所留下的磨痕。最后一步需要对磨片进行抛光处理，因为抛光是使用抛光布，且抛光机的转速较快，这时需要将磨片的棱角全部打磨圆滑，这样可以防止抛光过程中棱角刮住抛光布发生试样飞出的危险，打磨可以在预磨机上进行。因为前面砂纸的细磨过程，磨痕已经很密集且很浅了，因此抛光不需要太长时间，5~10秒即可。抛光之前可以在抛光布上涂抹抛光膏，提高抛光的质量，且抛光过程无需通以冷却水。

为了显示出磨片在显微镜下的组织形貌，需要对磨片的观察面进行腐蚀处理，依据经验硝酸酒精的腐蚀过程漫长且无法较好的控制腐蚀时间，这次试样所用的腐蚀液是1:1的HCl配合HNO₃，腐蚀过程大约用了20~30秒不等。这里判断腐蚀的程度，个人的经验是腐蚀过程观看磨片的镜面程度，刚经过抛光的试样，表面呈现光亮的镜面状态，腐蚀过程会慢慢降低镜面的程度，待表面出现哑光状态后，腐蚀过程也差不多就可以结束了。腐蚀结束后，必须马上将磨片放在自来水龙头上进行冲洗，时间可以控制在30~60秒之间，冲洗完毕淋上些许酒精，放在吹风机下吹干作脱水处理，这里需要注意的是吹干试样的风向最好是平行的，而不能垂直的对着试样表面进行，因为这样可能会将水渍留在磨片表面，影响观察，如发现水渍太多影响观察，不可用布、面纸或者手进行擦拭，而需要从抛光步骤重新再来，直至腐蚀后的表面不出现杂物，在100~250倍的金相显微镜下出现清晰的组织形貌。

4.实验结果分析

4.1断口形貌的对比

图1、图2和图3分别是发生晶间腐蚀的断口、此次实验作晶间腐蚀的试样弯曲断口和空白试样的弯曲断口形貌。

图1

图2

图3

从断口形貌可以看出图2和图3二者的相似度很高，但都有别于图1发生晶间腐蚀后断口形貌所呈现出的龟裂裂纹，尽管前者两个试样都发生了断裂但仍旧可以初步得出结论：断裂的原因很可能是由于焊接接头本身的塑性无法满足在5mm弯头下弯曲180°仍完好无损的性能。

4.2微观金相分析

从4.1得出的初步结论还不能从理论上证实，因此还需要微观金相进一步分析。这里需要解释一下晶间腐蚀的概念。发生晶间腐蚀的不锈钢在外表是无法分辨的，但是一旦出现晶间腐蚀会造成不锈钢在使用过程中的突然破坏，不锈钢晶间腐蚀机理主要是“贫Cr理论”不锈钢之所以耐腐蚀，就是因为其中加入了一定量的Cr元素，但是Cr元素在特定的情况下会和不锈钢的C元素结合形成Cr₂₃C₆，而Cr在奥氏体中的扩散速率较低，因此会造成Cr的碳化物在晶界两侧析出形成贫Cr区。图4和图5分别是此次实验的微观金相和发生晶间腐蚀的微观金相对照图片。

图4

图5

从两张图片对比可以看出，图5发生晶间腐蚀的晶界区聚集了很多黑色的组织，这些便是Cr的碳化物，析出在晶界附近。图4是这次实验的微观金相，可以明显看出晶界周围并没有出现碳化物的聚集，晶界的界限显示比较清晰。

因此可以得出结论，被测试样并没有发生晶间腐蚀，而在弯曲过程中发生断裂的原因是由于焊接接头本身的性能无法达到在5mm弯头弯曲180°仍保持相当的塑性从而不发生开裂。