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主题：【第十届原创】电化学实验试样制备及实验过程

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wulabobo
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发表于：2017/08/22 14:21:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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一般金属材料在观察显微组织时，通常会先制备试样，金属试样分为多种类型，今天跟大家介绍一种电化学实验试样的制备过程。
制备电化学试样之前，先用分析纯NaCl和去离子水配置3.5%浓度的NaCl溶液。然后，将试样加工成立方体小块，记录下四组对比小块的表面积，取适量长度铜导线，用环氧树脂、乙烯或石绝缘体混合物将除试验面以外的侧面和表面进行密封、镶嵌，如下图所示。试样密封镶嵌完成后，用然后依次用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#的水砂纸逐次进行打磨，然后抛光（从各种工艺的钢板上切取10×10×10mm左右大小的试样，然后依次用400、600、800、1000、1200、1500、2000目的水砂纸在预磨机上进行预磨，每次换砂纸时试样旋转90°，且用力依次变小，以保证划痕逐渐变浅；抛光时，用细帆布在抛光机上进行粗抛和细抛，除去较细的划痕，抛光过程中先后采用粒度为1.5和1.0的金刚石研磨膏对试样表面进行抛光）。最后用蒸馏水初步清洗，再用丙酮和酒精进行除水除油。

试样制备完成后，进行电化学实验，试验中选用饱和甘贡电极作为参比电极，石墨惰性电极作为辅助电极。电化学试验前，通入N2气体1h除氧，试验前需要通CO2气体至饱和，试验开始时保持对溶液不间断通入CO2气体。连接好电脑和工作站，开始测量开路电位至稳定后，开始测量阻抗谱。最后采用动电位扫描法对试验材料以20mv/min的扫描速率进行极化曲线测量，每一项完成后，进行数据保存并处理数据得到极化曲线。

试样密封示意图

1、方形式样；2、绝缘树脂；3、封样模具；4、铜导线

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