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主题：【原创】麦芽低聚糖的LC-MS/MS测定

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微雨燕双飞

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发表于：2014/12/30 17:27:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

低聚麦芽糖对人体内有益的双歧杆菌有强大的增殖作用，净化肠道，促进肠蠕动，防止和解除便秘及腹泻，抑制体内有害菌的繁殖和有毒腐败物质的产生。对分泌体内多种毒素的产气荚膜梭状芽胞杆菌有明显抑制作用，增强免疫力、降低胆固醇和血脂，促进老年人对钙质的吸收，是驻防老年人骨质疏松的有效营养补剂，还可阻断蔗糖被变异链球菌分解，抑制蛀牙。

对人体的真是相当的好呢，俺们的一个客户恰好就做这方面的工作，遇到了一些问题，几种麦芽糖的分离效果不是很好，反馈给了我们销售

我们销售人也善良，说让我们实验室给你做做看吧？做得好不就解决您的烦恼了吗？

于是技术部的同事开始了繁重的实验任务

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2014/12/30 17:29:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

功夫不负有心人，经过一些列的实验、优化、再实验的过程后，完美的分离效果跃然纸上了

标准品制备

制备方法：

取标准品适量，用55%乙腈溶解，制成麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖的分析浓度分别为10 ppm、10 ppm、10 ppm、10 ppm、100 ppm的混合溶液。

UPLC条件

色谱柱：	Platisil NH₂，150×4.6mm，5 μm (Cat#：99504)
流动相：	A:水 B:乙腈
流速：	1.0 mL/min
柱温：	35 ℃
进样量：	5 μL

梯度洗脱程序

时间（min）	A(%)	B(%)
0	50	50
4.5	60	40
5	50	50
7	50	50

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2014/12/30 17:31:44 Last edit by godblesschina

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2014/12/30 17:31:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

MS条件（API4000⁺）

离子源：电喷雾离子源

扫描方式：负离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压:-4500 V

雾化气压力：65 psi

辅助气压力：65 psi

气帘气压力：25 psi

离子源温度：650 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

药物名称	定性离子对（m/z） (母离子/子离子)	定量离子对（m/z） (母离子/子离子)	碰撞气能量/V	去簇电压/V
麦芽三塘	503.0/443.0	503.0/443.0	-10	-75
	503.0/424.9		-16
麦芽四糖	665.4/503.0	665.4/503.0	-14	-85
	665.4/545.2		-31
麦芽五糖	827.1/707.5	827.1/707.5	-40	-105
	827.1/749.4		-27
麦芽六糖	989.5/869.4	989.5/869.4	-40	-120
	989.5/911.3		-25
麦芽七糖	1152.6/1074.8	1152.6/1074.8	-25	-100
	1152.6/1092.6		-20