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主题：【第七届原创】高效液相色谱法做花茶中多菌灵残留

浏览0 回复22 电梯直达
weed2008
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发表于：2014/12/30 16:43:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为weed2008原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

一、高效液相色谱法测定茶叶中多菌灵残留检验参考方法及问题：

1、GB/T23380-2009 水果蔬菜中多菌灵的检测  高效液相色谱法


用到“加速溶剂萃取仪”，实验室没有。

2、文献方法：

《高效液相色谱测定茶叶中多菌灵的残留》 王学贵， 张琴， 徐汉虹， 蒋素蓉， 张 敏 农药 第48卷第1期2009年1月

问题：①、用到液氮--没有

②、不用液氮 直接加甲醇、盐溶液提取，干菊花吸水厉害，膨胀致水相难以过滤

二、实验室自己设计的方法

1、提取：称取搅碎后菊花样品2.5 g（精确到0.0001）于250mL的具塞锥形瓶中，加30 mL正己烷+乙酸乙酯（1+1），超声20 min，上清液用双层滤纸过滤，重复提取两次，清洗残渣，合并提取液。35℃减压蒸馏近干，3.0ml 0.1mol/L盐酸溶解残渣，待净化。



2、样品净化：固相萃取小柱（ProElut PXC 60mg/3ml）依次用3ml甲醇、3ml水活化。上样，3ml水、3ml甲醇淋洗，弃去淋洗液，抽至近干；6.0ml 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；35℃下减压蒸馏近干，3.0ml的流动相分3次溶解定容，过0.22mm的微孔滤膜，供高效液相色谱测定。

3、色谱条件：高效液相色谱仪(安捷伦1200)，附带二极管阵列检测器；SpursilTM C18，5μm，250×4.6mm色谱柱；柱温为40℃，流动相甲醇+水(35 ：65)，流速1.0mＬ／min，检测波长275nm，进样量：20.0µL。

三、做加标回收

添加量ug

回收率/%

RSD/%

2.46

76.51

2.09

  9.84

93.15

2.42



从表中可以看到，本方法在菊花中进行不同浓度的添加后，回收率为76.5~93.2%，相对标准偏差均小于3.0%。

四、总结

1、怎样用有限的资源实现检得准、检得快、检得全，一直是我们的检验的宗旨

2、改变检验条件时，及时跟进方法验证，做个回收率，收益不小。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：原创奖励
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doublexue
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2014/12/30 16:48:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率做到了93，厉害
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doublexue
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2014/12/30 16:49:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用液相测蔬菜水果的多菌灵，回收率基本都到不了90
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hujiangtao
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2014/12/31 8:28:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茶叶不好做
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weed2008
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2014/12/31 9:33:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doublexue(doublexue) 发表:
回收率做到了93，厉害


恩，意想不到的好结果。
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weed2008
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2014/12/31 9:34:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doublexue(doublexue) 发表:
我们用液相测蔬菜水果的多菌灵，回收率基本都到不了90


国标回收率确实做得不高
该帖子作者被版主 mcds加 10积分， 2经验，加分理由：10分太少。
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weed2008
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2014/12/31 9:35:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
茶叶不好做


是啊，换了很多方法
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wakinqian
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2014/12/31 11:55:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收高的让人嫉妒，我们监测蔬菜做质控回收都是80以下，，
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zyl3367898
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2014/12/31 21:14:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主加正已烷+乙酸乙酯是如何想到的？它的效果比其它溶剂强吗？
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