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主题：【第七届原创】HS-GCMS法测实验室废水中的甲苯和氯苯

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千层峰

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发表于：2014/12/30 18:11:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为jxyan原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

前言

自从6月份环保局过来检查后，说我们排水系统要改造，然后实验室就轰轰烈烈地搞起了改造项目。。上个月环保局再来验收。终于过了。其实环保局当时突击检查，抽样检测了的，COD和VOC都是通过的（我们只做几个有机检测，所以不需要测重金属元素）。。但他们还是不依不饶地强制我们改造排水。。。

前段时间收到安谱发放的57组分的VOC标液，一直想开封用静态顶空-gcMS试试。后来因为其他样品比较多，也就没空换上624柱子来做。后来想想，实验室常用甲苯做PAHs，也用氯苯做偶氮的回流褪色，于是干脆用5MS柱子做做甲苯和氯苯的检测。57VOC标液迟点再用。

看看安谱送的02SI标液吧，货号：CDGG-123535-03-02，两个0.6ml包装，2.0mg/ml，浓度挺高,方便配制和使用，需要购买的朋友报这个货号就能买到了！本想用这个来做，想着一开封不能马上用完，觉得有点浪费。。迟点再用。

摘要：

以顶空-gcMS外标法测实验室废水中的甲苯和氯苯含量，时间短，方便快捷。其线性系数均大于0.9999。

仪器试剂：

QP2010SE gcMS 岛津

HSS86.50 带20ml顶空瓶意大利丹尼产品

超纯水机ClassicUV ELGA

甲苯（AR）广州化学试剂厂

氯苯（AR）广州化学试剂厂

氯化钠（AR）广州化学试剂厂

甲醇（HPLC） Honeywell

移液枪百得 10-100ul

移液管多种型号。

标液配置：

称取0.2501g甲苯，置于25ml容量瓶中，用甲醇定容，得10004mg/L储备液1；

称取0.2505g氯苯，置于25ml容量瓶中，用甲醇定容，得约10020mg/L储备液2.

分别吸取储备液1和2各50ul，置于5ml容量瓶中，用甲醇定容，得约100ug/ml储备液3。

吸取0.5ml100ug/ml储备液3，置于5ml容量瓶中，用甲醇定容，得10ug/ml标液。

gcMS参数：

进样口220度，分流进样，分流比10:1

升温程序：50度（保持5min）再以15度/min升至70度，保持1min。接口温度：280度

EI源，70EV，离子源230度。色谱柱：RTX-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um

顶空参数：

炉温80度，恒温时间30min，进样系统120度，传输线220度。

工作曲线：

取3个干净的20ml顶空瓶，并分别装如4g氯化钠，加入10ml，分别取30ul，50ul和100ul 10ug/ml标液注入瓶中，构成标准系列溶液。

如下图1：

甲苯线性方程：y=253928.1x-17376.52R=0.9999887，氯苯线性方程：y=58704.23x-5085.206R=0.9999634见下图：

TIC图如下：

样品采集与分析：

样品来源为两处：暂时存放洗瓶子废水的中转箱和水循环式真空泵水箱里的水。

采样手法：先分别用500ml烧杯在两取水点取水，然后用移液管分别吸取10ml样品水，注入装有4g氯化钠的顶空瓶内，然后马上封盖，上机检测。

中转箱取样标记为A，循环水真空泵水箱水样标记为B。（两水样均偏黄）

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2014/12/30 18:18:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测试结果与分析：

测试后发现样品浓度超过线性，赶紧稀释10倍再测。结果见下表：

结果A：甲苯0.5521mg/L，氯苯0.1537mg/L

B：甲苯0.0832mg/L，氯苯0.6185mg/L

稀释样品A：一开始我是直接从中装箱中取出1ml水，再加超纯水9ml，结果竟然比稀释前低了20倍。后来重新取样，取样前先把箱子内的水搅动几下再取，结果正常。

样品B中稀释后，甲苯浓度低于曲线最低点，在此取结果的大数。

结论：

按照GB5749-2006，要求甲苯少于0.7mg/L，氯苯少于0.3mg/L。中转箱中的废水是符合要求的。废水B氯苯含量高，是因为在旋蒸样品的时，氯苯蒸汽被吸入，以致超出了要求。做完PAHs测试后的瓶子，虽然大部分甲苯已经装入了有机废液桶中，但还是有部分残留在瓶壁上。环境好坏与我们息息相关，虽然废水中甲苯了，氯苯含量不高，我们还是不要乱排放。

参考文献

[1]GBT 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标

[2]GB5749-2006生活饮用水卫生标准

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2014/12/31 9:14:46 Last edit by jxyan