花椒是指芸香科植物和青椒的干燥成熟果皮，其味麻辣微涩、芳香浓烈，炒熟后香味更佳，是常用的调味品之一。中国花椒主产于四川、陕西、河北、东北、江苏及广东等地。花椒属植物的化学成分主要有挥发油、生物碱、酰胺、香豆素和脂肪酸等。花椒油素又称花椒素，是花椒的主要辣味成分，也是酰胺类化合物，其对小鼠胚胎心肌细胞有自发性搏动的作用，对某些药物引起的子宫、肠、膀胱等肌肉收缩有直接的抑制作用。杨代明等在对辣椒制品进行感官辣度表示时，忽略了香辛料中花椒油素带来的辣味，而是以辣椒素的含量来表示辣椒制品的辣度。因此准确、快速测定辣椒制品中的花椒油素，对于排除感观辣度确定时人为因素的影响具有重要意义。朱咪华等利用反相高效液相法定量分析花椒油素，但没有对提取工艺进行研究。文永新等对艾纳香中花椒油素的含量只是简单的测定，其所需的提取次数为２次，提取时间分别为２，１ｈ，但对艾纳香的枝条与茎中只提取出少量，提取的不够准确。鉴于对加工食品中花椒油素的含量测定未见文献报道，本试验通过对辣椒制品中花椒油素提取工艺的研究，再利用反相高效液相色谱法测定辣椒制品中花椒油素的含量，寻找一种操作简便、结果安全可靠的方法，作为辣椒制品中花椒油素的检测方法。

１材料

甲醇：色谱纯，美国Ｔｅｄｉａ公司；

花椒油素标准物质：纯度为９８％，上海安普泰科电子有限公司；

蒸馏水：本实验自制；其他试剂：均为ＡＲ级。

高效液相色谱仪（配有紫外检测器）：ＬＣ－２０Ａ，日本岛津公司；

分析天平：ＢＴ２２４Ｓ，北京赛多利斯仪器系统有限公司；

组织捣碎机：ＺＨ８２２８，上海昂尼仪器仪表有限公司。

2方法

Ultimate XB-C18 4.6 x250,5um(part Number 00201-31043 Serial Number 211302350 Lot Number 2101.77)，流动相为甲醇－水（体积比为６０∶４０），流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长２８０～２９０ｎｍ，柱温３０℃，进样量１０μＬ，定量方法为外标法。

在上述色谱条件下，花椒油素的色谱图见图１。

花椒油素标准溶液及使用液的制备

精确称取花椒油素２０ｍｇ，置于１００ｍＬ容量瓶中，用甲醇超声溶解并稀释至刻度，摇匀，得花椒油素标准储备液质量浓度为０．２ｍｇ／ｍＬ。精确吸取花椒油素标准溶液２０ｍＬ，置于１００ｍＬ容量瓶中，用甲醇超声溶解并稀释至刻度，摇匀，得花椒油素使用液质量浓度为０．０４ｍｇ／ｍＬ。

花椒油素标准曲线的制备准确吸取适量花椒油素使用液，用甲醇稀释成质量浓度分别为０．００１，０．００４，０．０１２，０．０２，０．０４ｍｇ／ｍＬ的标准溶液，然后分别吸取１０μＬ注入色谱仪测定并绘制标准曲线，见图２。

样品的提取称取

１００ｇ剁辣椒及１００ｇ辣椒酱，加入２～４ｇ花椒粉末，用组织捣碎机搅碎拌匀，精确称取样品１０ｇ于１００ｍＬ锥形瓶，加入甲醇４０～７０ｍＬ超声提取１．５～４ｈ，提取液转移至１００ｍＬ容量瓶，残渣用２０～４０ｍＬ甲醇超声提取０．５～１ｈ，用少许甲醇冲洗残渣，过滤，合并滤液定容，摇匀，备用。

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2014/12/31 9:20:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3 结果及讨论
线性关系的考察

分别吸取花椒油素标准溶液，注入高效液相色谱仪中，按上述色谱条件测定，记录峰面积和进样浓度，以进样浓度（Ｘ）为横坐标，峰面积（Ｙ）为纵坐标，绘制标准曲线，强制过原点，得回归方程：Ｙ＝７．０２×１０７　Ｘ，ｒ＝０．９９９　９。结果表明，花椒油素在进样量浓度在０．００２～０．０５０ｍｇ／ｍＬ呈良好线性关系。

重复性及精密度试验

精确称取同一样品１０份，按上述方法制备，进行１０次平行测定，计算花椒油素的含量及ＲＳＤ。结果ＲＳＤ为０．１３６％（ｎ＝１０）。说明本法重复性及精密度较好。

加标回收试验

在日常生活中，辣椒制品中很少添加花椒作为辣源，通过测定辣椒酱及剁辣椒，发现其含量为零。因此需要在剁辣椒和辣椒酱中通过添加花椒粉末来测定其花椒油素的含量，以便测定花椒油素的回收率。

２．６．１新鲜剁辣椒及辣椒酱的回收率准确称取剁辣椒及辣椒酱１０ｇ各６份（其中３份做平行），各加入０．２ｍｇ／ｍＬ花椒油素储备液２，１０，１５ｍＬ（即０．４，２，３ｍｇ花椒油素）；按（上样品的制备）方法制备，ＨＰＬＣ分析，进样量均为１０μＬ，得花椒油素含量及平均回收率见表1。

由表1 可知，用此方法测定花椒油素时，回收率为９４．４％～９９．３％。

添加花椒粉末后测得剁辣椒及辣椒酱中花椒油素含量及回收率称取１０ｇ共６份（其中３份做平行），按（上样品的制备）方法制备，ＨＰＬＣ分析，进样量均为１０μＬ，计算花椒油素含量，取其平均值，得剁辣椒和辣椒酱中花椒油素含量分别为４３３．５，３８９．４ｍｇ／ｋｇ。各准确加入０．２ｍｇ／ｍＬ花椒油素储备液２，１０，１５ｍＬ（即０．４，２，３ｍｇ花椒油素）。按（上样品的制备）方法制备，３份做平行，ＨＰＬＣ分析，进样量均为１０μＬ，计算花椒油素含量及回收率，结果见表2

在提取次数为两次，提取时间分别为３．０，０．５ｈ，甲醇量分别为７０，２０ｍＬ的条件下，剁辣椒中花椒油素的提取效果最好。本试验研究出的反－高效液相色谱法测定花椒油素在含辣制品中含量的方法操作简便，准确度及精密度高，适于对剁辣椒、辣椒酱及其它含有花椒油素的辣椒制品中花椒油素的含量检测，其可作为国家标准的参考方法。

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2014/12/31 9:28:43 Last edit by hjx1988